Синтез изомасляной кислоты

[Kiera]

Здравствуйте.

Синтезирую изомасляную кислоту. "Рецепт" прилагаю. Вместо эфира дали толуол, вместо верхнеприводной мешалки магнитная. Первая часть синтеза прошла благополучно, к карбонату и изобутанолу при 5°С добавляли КMnO4 сначала в виде раствора, затем сухой. Оставили на ночь - отфильтровали - фильтрат темно-розовый. Оставили еще на ночь- отфильтровали бурый осадок, видимо MnO2, - фильтрат прозрачный слегка желтоватый. 

Дальше упаривали 475 мл полученной смеси до примерно 50 мл, после этого добавили 30 мл толуола, разделения фаз не наблюдалось, поэтому пропустили этап с делительной воронкой и добавили 3М серной кислоты, возможно мало?, затем стали перегонять

Максимально достигнутая температура паров 101°С, но когда набралось 75 мл, занервничали, развернули - а в колбе белое твердое вещество.

Может ли это быть изобутират калия? Если мы до этого мало кислоты добавили, по реакции с KMnO4 вроде именно соль получается

Подскажите, пожалуйста, может такое быть или придется синтез переделывать?

Заранее спасибо.

 

[_agrixolus_]

30 минут назад, Kiera сказал:

Оставили на ночь - отфильтровали - фильтрат темно-розовый. Оставили еще на ночь- отфильтровали бурый осадок, видимо MnO2, - фильтрат прозрачный слегка желтоватый. 

Дальше упаривали 475 мл полученной смеси до примерно 50 мл, после этого добавили 30 мл толуола, разделения фаз не наблюдалось, поэтому пропустили этап с делительной воронкой и добавили 3М серной кислоты, возможно мало?, затем стали перегонять

не спец ! В академия(с)... не обучался... штаны  на кафедрах(с) не протилал...

позвольте вставить свои - 5 копеек.

во первых ! Можно (и нужно ) было провести такой (спорный) синтез с малым количеством в-тв.

С перманганатом ясно- небольшой избыток (наверно после отстаивания можно добавить немного щелечи)...

после упаривайте 475мл\л. раствора до 100 мл\л. - и подкисляйте небольшим к-ом. серной... (10% по конго)

После элюируйте в разделительной с "толиком" два разика...  (смотрите растворимость изомасляной в толике...)

А толик с изомасляной не прореагирует !???... создает с ним азеотроп !? ))) - может с этого и надо

было начать ??? 

____________________________

 

 

Изменено 16 Марта, 2022 в 21:44 пользователем _agrixolus_

[Paul_S]

6 часов назад, Kiera сказал:

Здравствуйте.

Синтезирую изомасляную кислоту. "Рецепт" прилагаю. Вместо эфира дали толуол, вместо верхнеприводной мешалки магнитная. Первая часть синтеза прошла благополучно, к карбонату и изобутанолу при 5°С добавляли КMnO4 сначала в виде раствора, затем сухой. Оставили на ночь - отфильтровали - фильтрат темно-розовый. Оставили еще на ночь- отфильтровали бурый осадок, видимо MnO2, - фильтрат прозрачный слегка желтоватый. 

Дальше упаривали 475 мл полученной смеси до примерно 50 мл, после этого добавили 30 мл толуола, разделения фаз не наблюдалось, поэтому пропустили этап с делительной воронкой и добавили 3М серной кислоты, возможно мало?, затем стали перегонять

Максимально достигнутая температура паров 101°С, но когда набралось 75 мл, занервничали, развернули - а в колбе белое твердое вещество.

Может ли это быть изобутират калия? Если мы до этого мало кислоты добавили, по реакции с KMnO4 вроде именно соль получается

Подскажите, пожалуйста, может такое быть или придется синтез переделывать?

Заранее спасибо.

 

 

6 часов назад, Kiera сказал:

 

 

Дальше упаривали 475 мл полученной смеси до примерно 50 мл, после этого добавили 30 мл толуола, разделения фаз не наблюдалось, поэтому пропустили этап с делительной воронкой и добавили 3М серной кислоты, возможно мало?, затем стали перегонять

Максимально достигнутая температура паров 101°С, но когда набралось 75 мл, занервничали, развернули - а в колбе белое твердое вещество.

 

 

Если у вас не было разделения фаз, значит, у вас уже на этой стадии было непойми что. Толуол не смешивается с водой.

Кислоты нужно было добавить как минимум до кислой реакции на лакмус.

Твердое вещество - это сульфаты марганца и калия.

Вообще, если изомасляная к-та получилась, это трудно не заметить, ибо она сильно воняет.

[Kiera]

Мне кажется, что-то не то было с толуолом (прилила немного к дистиллированной воде, все равно разделения фаз не видела)

 

Запах достаточно резкий, немного сыр напоминает

Изменено 17 Марта, 2022 в 07:37 пользователем Kiera
Дописывание значимой информации

[_agrixolus_]

57 минут назад, Kiera сказал:

Мне кажется, что-то не то было с толуолом (прилила немного к дистиллированной воде, все равно разделения фаз не видела)

Жырчик.....

Толуол нюхните ! Сразу отвал башки - пепякаденс - Вздръжне эффект -  и выпить захоцца... 

если не отвал - нэ воно !

____________________________________

Изменено 17 Марта, 2022 в 08:35 пользователем _agrixolus_