Плохо идёт дистяллиция

[vbb]

Эх, для моей работы мне понадобилось синтезировать полимер по протоколу. Но в химии я не очень, полноценного курса химии в моей университетской программе не было (зато был отличный курс физики). Поэтому у меня возникают небольшие проблемы.

 

Вот и возникла проблема с дистилляцией вещества 14-Diisocyanatobutane. Точка кипения 104 С при давлении 19 hPa. Собрал установку. Выставил температуру (дополнительно проверяя спиртовым термометром). Но дистиляция нормально не идёт. Вещество испаряется, однако конценсация происходит в насадке Вюрцера и ничего не попадает в холодильник.

 

В комнате температура около 20 С. Нашёл решение - нагреваю насадку Вюрцера феном - тогда всё нормально. Но должно же без этого работать. Что здесь можно предпринять?

 

[Техно]

Надо измерять температуру пара в Вюрце, а не температуру "бани". 

36 минут назад, vbb сказал:

Нашёл решение - нагреваю насадку Вюрцера феном - тогда всё нормально. Но должно же без этого работать. Что здесь можно предпринять?

Фольгой обмотать, стекловатой...

[Begemot_555]

Ага, от космических лучей и станций 5D

 

Я правильно вот это прочитал?

 

Точка кипения 104 С при давлении 19 hPa

 

Не очень то и отличный курс физики то . Потому что физика учит нас что сие равно около 14 мм рт ст. Это хоть и низкий но таки вакуум...

Вы учли сие? Если да (вряд ли - на шлифах нет следов смазки) то ответ есть а если нет то сначала сделайте как надо

 

А то что вы видите в насадке Вюрца то просто легкий конденсат - там до выхода на режим еще оооочень далеко. Но все равно что-то не сходится  - просто фен не помог бы

 

Ну и конечно коллега прав что термометр опускаем в насадку Вюрца = она собственно для того такая и сделана.

Изменено 24 Марта, 2022 в 15:04 пользователем Begemot_555
доп

[vbb]

6 минут назад, Begemot_555 сказал:

Не очень то и отличный курс физики то . Потому что физика учит нас что сие равно около 14 мм рт ст. Это хоть и низкий но таки вакуум...

Вы учли сие? Если да (вряд ли - на шлифах нет следов смазки) то ответ есть а если нет то сначала сделайте как надо

Конечно я использовал диафрагменный насос. Тем более написал, при каких условиях начинается дистилляция. Другое дело, что вакууметр не подключал, и на давление могу ориентироваться только по паспорту насоса. Но ведь может быть и натекание. Возможно как раз и в недостаточном вакууме проблема.

9 минут назад, Begemot_555 сказал:

А то что вы видите в насадке Вюрца то просто легкий конденсат - там до выхода на режим еще оооочень далеко. Но все равно что-то не сходится  - просто фен не помог бы

Я сфотографировал уже после применения промышленного фена. Греет он будь здоров. До этого конденсат был приличный, много обратно стекало по стенкам. Если бы он так образовывался в холодильнике, то дистилляция пошла бы очень быстро.

 

В итоге я с феном справился. Но почему всё же всё прошло не очень гладко, из за вакуума?

3 минуты назад, vbb сказал:

Но ведь может быть и натекание. Возможно как раз и в недостаточном вакууме проблема.

Как лучше герметизировать стеклянные шлифы?

[Техно]

14 минут назад, vbb сказал:

Как лучше герметизировать стеклянные шлифы?

ФУМ-лентой из хозмага. )))
Или смазкой вакуумной.

Или комплектом из них.
Силиконом можно, но долго.

Для трудных случаев, Менделеевская замазка, эпоксидка и прочее. Одноразово.

Изменено 24 Марта, 2022 в 15:24 пользователем Техно

[Begemot_555]

  А, ну тогда у вас все совсем не так. Почитайте сначала хоть что-нибудь о вакуумной перегонке - это не то чтобы сложно но с разбегу не взять. Это чтоб не писать тут пост на страницу.

 

 Предупрежу о главном - Без пластикового щитка на лицо или на крайний случай защитных очков не начинайте процесс - оно хоть и маленькое у вас все но при взрыве осколки полетят а глаза жалко.

 И обязательно вакуумную смазку (на крайний случай Литол ) Иначе вы не достигнете вакуума или если вдруг каким то чудом братья китайцы (а у вас китайский набор) сделали правильные шлифы вы это не сможете разобрать

 

 Да, верно подсказал коллега, если шлифы сильно горбатые то смазкой не обойдетесь - мотайте ФУМ ленту, только возьмите тонкую.

 Но негерметичность это полпроблемы. Сфоткайте всю установку - лечить и по фото трудно а без него вообще никак

Изменено 24 Марта, 2022 в 15:27 пользователем Begemot_555
доп

[Техно]

Пы.Сы. Почитайте книжки из серии "техника лабораторных работ". Отпдёт куча вопросов.

[vbb]

Вся установка

[yatcheh]

8 минут назад, vbb сказал:

Вся установка

 

Если булькает, активно флегмует, а не гонится - баню греть сильнее надо. Ну, и насадку утеплить, хоть ватой, как коллеги тут посоветовали.

И на кой чёрт вам кобылка с тремя приёмниками, если у вас не только колонки - даже дефлегматора нету? Шо вы там делить собрались?

Изменено 24 Марта, 2022 в 17:37 пользователем yatcheh

[vbb]

36 минут назад, yatcheh сказал:

Если булькает, активно флегмует, а не гонится - баню греть сильнее надо. Ну, и насадку утеплить, хоть ватой, как коллеги тут посоветовали.

И на кой чёрт вам кобылка с тремя приёмниками, если у вас не только колонки - даже дефлегматора нету? Шо вы там делить собрались?

Ха ха, так показал коллега. Я ему тот же вопрос задал. Он сказал, что по протоколу первую и последнюю порцию надо выбрасывать, а использовать только среднюю. Мол, в первой и последней есть загрязнения. Конечно, легче просто остановить процесс, когда реагента мало останется, чем использовать разделительную колбу.

Но тут я следую простому правилу - сначала надо следовать протоколу, по которому у коллег получалось достичь результата, и только потом можно приступать к оптимизации.

3 часа назад, Техно сказал:

Фольгой обмотать, стекловатой...

Кстати, а чем тут фольга может помочь? По моему, она скорее будет играть роль радиатора и охлаждать.... Вот ватой должно помочь