Angry_Biotechnologist Опубликовано 22 Апреля, 2022 в 11:13 Поделиться Опубликовано 22 Апреля, 2022 в 11:13 Добрый день, Интересно мнение професиональных органиков, ситуация следущая: Мы анализируем сахариды из молока на HPLC-ELSD (Polymex H+ Watrex колона; 0.1% ТФК как моб. фаза) после ензиматической реакции. Реакция останавливается с помощью 1% ТФК (трифторуксусная кислота), потом препарат растворяется 10 раз в воде (УЧ). 140мкЛ препарата потом смешивается с 1мл внутренего стандарта (18мл вода + 240мл спирт - 0.72мг ксилитола на мл), центрифужится, фильтруется через 0.22мкм фильтр и анализируется. Метод нам знакомый и все работало так как надо. Но две недели назад резко ухудшились результаты раздела и чуствительности. Мы уже заменили ВСЕ - новая ТФК, новая УЧ вода, новая колона, даже заменили компоненты детектора - ничего не помогает. Сегодня в голову пришло следушее- могли бы препараты сахара каким-то образом сконденсироватся с етанолом под кислотным катализом ТФК, с учетом того что спиртовые препараты были в холодильнике около 3-4 недель до анализа? Могли бы альдозы "выменять" альдегидную групу на этил? Нарушение раздела происходит только на полимекс колоне (материал йонекс-сорб). Те же самые препараты на другой колоне выходят хорошо Заранее спасибо Ссылка на комментарий
_agrixolus_ Опубликовано 23 Апреля, 2022 в 00:24 Поделиться Опубликовано 23 Апреля, 2022 в 00:24 13 часов назад, Angry_Biotechnologist сказал: анализируем сахариды из молока на HPLC-ELSD (Polymex H+ Watrex колона; 0.1% ТФК как моб. фаза) после ензиматической реакции. Реакция останавливается с помощью 1% ТФК (трифторуксусная кислота), потом препарат растворяется 10 раз в воде (УЧ). 140мкЛ препарата потом смешивается с 1мл внутренего стандарта (18мл вода + 240мл спирт - 0.72мг ксилитола на мл), центрифужится, фильтруется через 0.22мкм фильтр и анализируется. Метод нам знакомый и все работало так как надо. Но две недели назад резко ухудшились результаты раздела и чуствительности ....так хорошо все начиналось.... Реакция сахара с Жырчиком........ Потом такая муть поперла.... Я думал - прожаренного сахара в этанол ?........ Реакция довольно распространенная.... __________________________________________________________________________________________ Ссылка на комментарий
KoLduN Опубликовано 24 Апреля, 2022 в 23:55 Поделиться Опубликовано 24 Апреля, 2022 в 23:55 23.04.2022 в 03:24, _agrixolus_ сказал: ....так хорошо все начиналось.... Реакция сахара с Жырчиком........ Потом такая муть поперла.... Я думал - прожаренного сахара в этанол ?........ Реакция довольно распространенная.... __________________________________________________________________________________________ А не разные ли вещества етанол и этанол? Ссылка на комментарий
_agrixolus_ Опубликовано 25 Апреля, 2022 в 01:03 Поделиться Опубликовано 25 Апреля, 2022 в 01:03 25.04.2022 в 02:55, KoLduN сказал: А не разные ли вещества етанол и этанол? кому ето..... а кому это.... кому ОН... _________________________________________ У каждого пьянства свой запах особый: Ликёр пахнет тайных фантазий свободой. Шампанское пахнет кокетством и флиртом. Разбитая морда — разбавленным спиртом. Развратом и страстностью пахнет коньяк. Взрывным позитивом — абсент натощак. Вино отдаёт дорогим рестораном. От вермута пахнет хихиканьем пьяным. Коктейлями пахнут дебош и кураж. Закваской хмельною воняет алкаш. Утратой способности двигаться — водка. Стремлением по бабам пройтись — виски стопка. Джин пахнет желаньем нажраться красиво. Желаньем отлить отличается пиво. Похмельем тяжёлым с утра — арманьяк… И только лишь трезвость не пахнет никак ____?____ 1 Ссылка на комментарий
Электрофил Опубликовано 25 Апреля, 2022 в 01:16 Поделиться Опубликовано 25 Апреля, 2022 в 01:16 Канифоль при растворении в "жырчике" точно дает странно пахнущие эфиры. В ИПСе такого не происходит. Ссылка на комментарий
sibra Опубликовано 25 Апреля, 2022 в 02:13 Поделиться Опубликовано 25 Апреля, 2022 в 02:13 Вот так вот, как два перста оросить... попрёт такая реакция... Ссылка на комментарий
_agrixolus_ Опубликовано 25 Апреля, 2022 в 05:42 Поделиться Опубликовано 25 Апреля, 2022 в 05:42 25.04.2022 в 04:16, Электрофил сказал: В ИПСе такого не происходит. Электрофил - Жырчик на канифоль переводить уже не актуально.... Дорожает не по дням ! А по часам.... У меня в загашке - в туалете за батареей литруха припрятана... Еще нада прикупить 2 пузырька по 46 руплей... Да сахару туды нажарить - карамели значится.... Типа темная серная кислота - и подписать- "черная материя" - пяти водная !! Главное по "балде" настоящую серку с не настоящей" не перепутать.... 25.04.2022 в 05:13, sibra сказал: Вот так вот, как два перста оросить... попрёт такая реакция... все самогонщицы и "самогонщики знают прекрасно эту реакции - электрофил вот предлагает и канифоли чутка... Надо пробывать - вдруг "народу" понравится.... Ссылка на комментарий
KoLduN Опубликовано 25 Апреля, 2022 в 06:51 Поделиться Опубликовано 25 Апреля, 2022 в 06:51 25.04.2022 в 04:03, _agrixolus_ сказал: кому ето..... а кому это.... кому Афтар темы не похож на дилетанта. Вдруг на самом деле есть етанол про который мы не знаем да который реагирует с сахаром. Ссылка на комментарий
_agrixolus_ Опубликовано 25 Апреля, 2022 в 11:14 Поделиться Опубликовано 25 Апреля, 2022 в 11:14 25.04.2022 в 09:51, KoLduN сказал: Афтар темы не похож на дилетанта. может раздельно ? ета нол ? в английской Eta -nolе а может E -tanolе ? Ссылка на комментарий
KoLduN Опубликовано 25 Апреля, 2022 в 16:09 Поделиться Опубликовано 25 Апреля, 2022 в 16:09 25.04.2022 в 14:14, _agrixolus_ сказал: может раздельно ? ета нол ? в английской Eta -nolе а может E -tanolе ? https://empendium.com/ua/chapter/B27.II.20.2.1. https://yandex.ru/search/touch/?text="етанол"&lr=213&mda=0 Но в остальном то автор темы пишет по-русски. Что-то здесь не так. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти