Этиленгликоль из дихлорэтана

[BritishPetroleum]

Насколько быстро получиться этиленгликоль из смеси гашенной извести и дихлорэтана? И надо ли это хозяйство греть?

Присутствие воды в гашенной извести сильно будет мешать? Нужна сухая гашенная известь или можно кашицу нафигачить в ДХЭ?

[yatcheh]

27.05.2022 в 09:24, BritishPetroleum сказал:

Насколько быстро получиться этиленгликоль из смеси гашенной извести и дихлорэтана? И надо ли это хозяйство греть?

Присутствие воды в гашенной извести сильно будет мешать? Нужна сухая гашенная известь или можно кашицу нафигачить в ДХЭ?

 

Нужна вода, щёлочь в приличной концентрации, и длительное нагревание с перемешиванием. Ещё можно добавить катализатор - бромид или йодид натрия.

С извёсткой гидролиз будет идти до морковкина заговенья.

[BritishPetroleum]

27.05.2022 в 10:05, yatcheh сказал:

 

Нужна вода, щёлочь в приличной концентрации, и длительное нагревание с перемешиванием. Ещё можно добавить катализатор - бромид или йодид натрия.

С извёсткой гидролиз будет идти до морковкина заговенья.

В ДМСО видел ведут реакцию 5 часов, не поверил, но именно с кальцием

27.05.2022 в 10:05, yatcheh сказал:

 

Нужна вода, щёлочь в приличной концентрации, и длительное нагревание с перемешиванием. Ещё можно добавить катализатор - бромид или йодид натрия.

С извёсткой гидролиз будет идти до морковкина заговенья.

Температура сильно может помочь? Градусов 150

Изменено 27 Мая, 2022 в 07:25 пользователем BritishPetroleum

[yatcheh]

27.05.2022 в 10:24, BritishPetroleum сказал:

В ДМСО видел ведут реакцию 5 часов, не поверил, но именно с кальцием

Температура сильно может помочь? Градусов 150

 

В ДМСО многие реакции идут фантастически быстро - из-за особенностей сольватации.

 

Греть надо, лишь бы не было побочки сильной - в виде винилхлорида, ацетилена, этаналя...

[BritishPetroleum]

27.05.2022 в 12:21, yatcheh сказал:

 

В ДМСО многие реакции идут фантастически быстро - из-за особенностей сольватации.

 

Греть надо, лишь бы не было побочки сильной - в виде винилхлорида, ацетилена, этаналя...

Ну то есть лучше делать по методе с ДМСО и кальцием, без самодеятельности. Спасибо!

[BritishPetroleum]

27.05.2022 в 10:05, yatcheh сказал:

 

Нужна вода, щёлочь в приличной концентрации, и длительное нагревание с перемешиванием. Ещё можно добавить катализатор - бромид или йодид натрия.

С извёсткой гидролиз будет идти до морковкина заговенья.

Все таки тут написано что reflux, это предполагается в автоклаве?  Всё-таки тут и кальция гидроксид и ДМСО вода система. Тут гидролизуется октилхлорид а дихлорэтан тоже же должен гидролизоваться? И всё-таки какую температуру держать?

Изменено 27 Мая, 2022 в 12:27 пользователем BritishPetroleum

[yatcheh]

27.05.2022 в 15:24, BritishPetroleum сказал:

Все таки тут написано что reflux, это предполагается в автоклаве? Или с обратным холодильником? Всё-таки тут и кальция гидроксид и ДМСО вода система. Тут гидролизуется октилхлорид а дихлорэтан тоже же должен гидролизоваться? И всё-таки какую температуру держать?

 

 

Рефлюкс нужен - кипячение с обратным холодильником. Температура кипения смеси будет зависеть от соотношения ДМСО/вода. Из текста неясно - какое там соотношение, надо ссылки смотреть.

Роль ДМСО тут наиглавнейшая, известь - так, только для нейтрализации выделяющейся кислоты.

[BritishPetroleum]

27.05.2022 в 15:33, yatcheh сказал:

 

Рефлюкс нужен - кипячение с обратным холодильником. Температура кипения смеси будет зависеть от соотношения ДМСО/вода. Из текста неясно - какое там соотношение, надо ссылки смотреть.

Роль ДМСО тут наиглавнейшая, известь - так, только для нейтрализации выделяющейся кислоты.

Но температуру больше 150 уже нельзя я так думаю? ДМСО начнет на куски разваливаться?

[BritishPetroleum]

И потом такой вопрос. Эту бадягу этиленгколево дмсошную как разделять потом? Или оно перегоняться нормально без разложения Дмсо в системе Дмсо вода спирт?

Мне потом этиленгликоль надо до глиоксаля окислить будет

[yatcheh]

27.05.2022 в 15:41, BritishPetroleum сказал:

Но температуру больше 150 уже нельзя я так думаю? ДМСО начнет на куски разваливаться?

 

ДМСО уже выше 100С начинает потихоньку разлагаться. Выше 150С для него да, многовато. 

 

27.05.2022 в 15:47, BritishPetroleum сказал:

И потом такой вопрос. Эту бадягу этиленгколево дмсошную как разделять потом? Или оно перегоняться нормально без разложения Дмсо в системе Дмсо вода спирт?

Мне потом этиленгликоль надо до глиоксаля окислить будет

 

А тут будет проблема. Разогнать их не удастся даже в вакууме (кипят близко).

 

А зачем идти кругами? Первичные алкилгалогениды непосредственно окисляются диметилсульфоксидом в альдегиды. Реакция Корнблюма называется. Идёт в сухом ДМСО при нагревании. Там ещё активаторы какие-то используются, не помню сейчас.