Титрация фенола

[yatcheh]

25.02.2023 в 12:02, terri сказал:

Но ведь пишут, что фенолы определяются кондуктометрией:

 

Нда? Ну, значит я туплю, и чего-то не учитываю 

Мохбыть там таки виден излом на кривой, отвечающий началу нейтрализации фенола.

Изменено 25 Февраля, 2023 в 09:10 пользователем yatcheh

[terri]

Пока я попробовала ститровать в водной и неводной среде.

При абсолютно одинаковой навеске результаты разные:

на первом графике в водной среде потребление титранта выходит около 3 мл, в неводной - около 4 мл.

В смеси еще есть органические кислоты (рКа около 4) и хлорированные фенолы (рКа около 6),

вот, может, последние и видно в неводной среде(?).

[terri]

В 25.02.2023 в 10:09, yatcheh сказал:

Нда? Ну, значит я туплю, и чего-то не учитываю 

Мохбыть там таки виден излом на кривой, отвечающий началу нейтрализации фенола.

Это Вы рано сдаетесь!  Проверю их, правильно ли пишут! Может, врут!?

 

[Arkadiy]

А нитритом  в кислой среде титровать не пробовали?

[terri]

В 26.02.2023 в 16:28, Arkadiy сказал:

А нитритом  в кислой среде титровать не пробовали?

Нет, не пробовала. Не посоветуете, где можно об этом подробнее почитать? Спасибо!

[Arkadiy]

26.02.2023 в 19:52, terri сказал:

Нет, не пробовала. Не посоветуете, где можно об этом подробнее почитать? Спасибо!

А чего там читать?

Фенол нитрозируется  Нитрит рпасходуется, среда кислая, избыток нитрита определяется по иод-крахмальной бумаге. Титруйте с Иод-крахмальной бумажкой, пока она не посинеет. капнули нитрита, подождали , капнули из стакана в котором титруете на бумагу

Также титруются амины

Изменено 26 Февраля, 2023 в 18:26 пользователем Arkadiy

[terri]

В 26.02.2023 в 19:23, Arkadiy сказал:

А чего там читать?

Фенол нитрозируется  Нитрит рпасходуется, среда кислая, избыток нитрита определяется по иод-крахмальной бумаге. Титруйте с Иод-крахмальной бумажкой, пока она не посинеет. капнули нитрита, подождали , капнули из стакана в котором титруете на бумагу

Также титруются амины

А какой раствор нитрита готовить, процентов 5-10%?

Еще прочитала, что фенол нитрозируется в пара-положении. А если оно занято?

 

А амины разве нормальной солянкой не могут титроваться?

[Arkadiy]

27.02.2023 в 17:59, terri сказал:

А какой раствор нитрита готовить, процентов 5-10%?

Еще прочитала, что фенол нитрозируется в пара-положении. А если оно занято?

 

А амины разве нормальной солянкой не могут титроваться?

Обычно готовят растворы нитрита с концентрацией 0,1 М,  чтобы проще было считать

Если пара-положение занято, то может пойти и в орто.

Вариантов титрования много, можно использовать разные

Плохорастворимые амины лучше титровать нитритом в виде солянокислой соли

 

[terri]

В 27.02.2023 в 16:10, Arkadiy сказал:

Обычно готовят растворы нитрита с концентрацией 0,1 М,  чтобы проще было считать

Если пара-положение занято, то может пойти и в орто.

Вариантов титрования много, можно использовать разные

А вот такой вариант титрования подойдет(?):

образец с точной навеской помещается в 50 мл подкисленной солянкой или уксусной кислотой воды и по каплям прибавляется 0.1 М водный раствор нитрита натрия. Как только индикатор станет синим, титрация заканчивается и по мл титранта производится расчет количества фенолом, как "моль титранта"="моль фенола". Может быть? Спасибо!

[Arkadiy]

27.02.2023 в 18:33, terri сказал:

А вот такой вариант титрования подойдет(?):

образец с точной навеской помещается в 50 мл подкисленной солянкой или уксусной кислотой воды и по каплям прибавляется 0.1 М водный раствор нитрита натрия. Как только индикатор станет синим, титрация заканчивается и по мл титранта производится расчет количества фенолом, как "моль титранта"="моль фенола". Может быть? Спасибо!

На бумажку нужно капать раствором после каждого добавления нитрита. пробу брать стеклянной палочкой