Подбор внутреннего стандарта

[cty]

В 29.06.2023 в 07:47, AnnaStero сказал:

из докозанола 1 г/мл

Кстати, это как? 1 мл воды = 1 г, 1 мл чистого докозанола = около 0.8 г. Вы с размерностями что-то путаете.

[AnnaStero]

В 30.06.2023 в 08:27, cty сказал:

Кстати, это как? 1 мл воды = 1 г, 1 мл чистого докозанола = около 0.8 г. Вы с размерностями что-то путаете.

Очень просто! Стандарт твердый.

[AnnaStero]

В 30.06.2023 в 07:31, cty сказал:

Вам надо, чтоб его раствор был стабилен и не давал осадка при рабочей температуре (в комнате, в самплере, холодильнике). Концентрация 100 мг/мл (100000 ppm) для вашего первого пробного варианта - конская (Растворяется ли столько? См. мое сообщение ниже. Ошибка в размерности у вас). 

Ага, а он дает осадок в обычном холодильнике. По поводу размерности - взято 1 мг твердого вещества на 1 мл метанола. Не исключаю, что могла в чем-то ошибиться, но в статьях похожей тематики внутренние стандарты обычно бывают 10 μg/μl. Концентрация аналитов в образцах может быть до 15 мг/мл.

Цитата

Кому обязателен? Если методика работает без IS, то IS нафиг не нужен. Если при разработке методики выявятся проблемы, решаемые с помошью IS, тогда и озаботитесь его введением в методику.

С оценкой степени извлечения проблема, без стандарта ее нормально не оценить.

Но вообще спасибо за мотивацию, я сегодня показала часть результатов, изобразила грустного Энштейна ("Все относительно") и таки сторговалась на d-4 стандарт...

 

 

[cty]

В 30.06.2023 в 10:27, AnnaStero сказал:

Очень просто! Стандарт твердый

Что просто? Это чистое вещество? У него плотность около 0.8 г/мл. Нет там никаких 1 г/мл. Или вы 1 г вещества растворяете в 1 мл растворителя? Если оно так все растворяется (что сомнительно; в справочники по растворимости не полезу), то это будет около или менее 0.5 г/мл.

В 30.06.2023 в 10:54, AnnaStero сказал:

С оценкой степени извлечения проблема, без стандарта ее нормально не оценить.

Так по внешнему стандарту и оценивайте. Метод введено-найдено вам знаком? Внутренний же стандарт, в частности, нужен, чтобы нивелировать влияние неполноты извлечения аналитов (если IS в начале пробоподготовки вводят).

[cty]

В 30.06.2023 в 10:54, AnnaStero сказал:

По поводу размерности - взято 1 мг твердого вещества на 1 мл метанола.

А, так 1 мг на мл, а не 1 г на мл, как в первом сообщении! Нормально так, на три порядка.

Изменено 30 Июня, 2023 в 11:47 пользователем cty

[cty]

В 30.06.2023 в 10:54, AnnaStero сказал:

Концентрация аналитов в образцах может быть до 15 мг/мл.

Полагаю, что это (1.5 % или 15000 ppm) все-таки до пробоподготовки, а не в конечном анализируемом растворе, который вы вводите в хром. колонку.

Изменено 30 Июня, 2023 в 11:46 пользователем cty