Подбор внутреннего стандарта

[AnnaStero]

Приветствую. Хочу количественно определить компоненты (стероидные кислоты) с помощью IS на Agilent 1260, Q-TOF, октадециловая колонка. Научрук сказал - стандарт покупать не будем, лепи из того, что есть в шкафах. В итоге я приготовила стандарт из докозанола 1 г/мл, растворив в метаноле. Решила потестить - развела до 0.1 г/мл, проанализировала, вышел чистый, но хиленький пик, который ну никак не тянет на 0.1 г/мл. Приуныла, положила стандарт в холодильник... где докозанол затвердел прямо в растворе и начал плавать милыми белыми хлопьями. Да, я в курсе, что у него точка плавления выше комнатной температуры. 
В связи с этим возник вопрос - что можно использовать в качестве стандарта, чтобы:
1) Хорошо растворялся либо в воде, либо в метаноле, либо в ацетонитриле;
2) При стандартной температуре был жидким;
3) Анализировался на ЖХ;
4) Не стоил, как крыло от самолета (придется гонять много проб).

[cty]

На Q-TOF и стандарты стероидных кислот деньги, значит, есть, а на IS нет? А обязателен ли он вам? Что лит-ра пишет?

[Lеоnid]

В 29.06.2023 в 19:47, cty сказал:

На Q-TOF и стандарты стероидных кислот деньги, значит, есть, а на IS нет?

Это сплошь и рядом в бюджетных конторах. Дорогущий прибор купили за бюджетные средства по годовому плану, а все остальное (что в план не попало) - как хотите.

[cty]

В 29.06.2023 в 19:52, Lеоnid сказал:

все остальное (что в план не попало) - как хотите.

В т.ч. люди, умеющие работать на приборе.

[chemister2010]

Холестерин может подойдет, если его нет в пробах конечно.

[cty]

Обсуждение с зарубежными коллегами, кому интересно, тут:

https://www.chromforum.org/viewtopic.php?f=1&t=120384&sid=a9609a5cad7c05b70867de7c58621778

[Lеоnid]

В 29.06.2023 в 07:47, AnnaStero сказал:

Приуныла, положила стандарт в холодильник... где докозанол затвердел прямо в растворе и начал плавать милыми белыми хлопьями. Да, я в курсе, что у него точка плавления выше комнатной температуры. 

И кстати, точка плавления чистого реактива - это одно, а его вымораживание из метанольного раствора - совсем другое. Да еще прямо хлопья в таком сравнительно разбавленном растворе. Необычно. Хотя, в химии бывает все.

В 29.06.2023 в 19:56, cty сказал:

В т.ч. люди, умеющие работать на приборе.

Отдельная тема...

[AnnaStero]

В 29.06.2023 в 20:05, chemister2010 сказал:

Холестерин может подойдет, если его нет в пробах конечно.

К сожалению, не подойдет - во-первых, ведет себя точно так же (твердеет в обычном холодильнике), во-вторых, встретится в пробах (он же практически везде).

Изменено 29 Июня, 2023 в 22:41 пользователем AnnaStero
Не совсем ясно выразилась

[AnnaStero]

В 29.06.2023 в 19:47, cty сказал:

На Q-TOF и стандарты стероидных кислот деньги, значит, есть, а на IS нет? А обязателен ли он вам? Что лит-ра пишет?

Скажем так, на прошлые стандарты ушли все деньги.

Я уже морально приготовилась ограничиться внешним стандартом, но для разработки метода обязателен IS.

[cty]

В 30.06.2023 в 01:29, AnnaStero сказал:

твердеет в обычном холодильнике

И что? Хлорид натрия, например, твердый и при комнатной температуре. У вас автосамплер с охлаждением? Оно вам нужно? Твердеет что? Само вещество? И что? Вам надо, чтоб его раствор был стабилен и не давал осадка при рабочей температуре (в комнате, в самплере, холодильнике). Концентрация 100 мг/мл (100000 ppm) для вашего первого пробного варианта - конская (Растворяется ли столько? См. мое сообщение ниже. Ошибка в размерности у вас). Сделайте нормальный разбавленный раствор вещества (10 ppm? 1 ppm? на уровне концентраций ваших аналитов в анализируемых растворах), которое нормально ионизируется в вашем варианте ионизации.

 

В 30.06.2023 в 01:39, AnnaStero сказал:

но для разработки метода обязателен IS.

Кому обязателен? Если методика работает без IS, то IS нафиг не нужен. Если при разработке методики выявятся проблемы, решаемые с помошью IS, тогда и озаботитесь его введением в методику.

Изменено 30 Июня, 2023 в 05:32 пользователем cty