Полиэфиримид

[Заринский]

Добрый день! У кого нибудь есть методика получения Полиэфиримида в лабораторных условиях с применением 4-нитрофталевого ангидрида? 

[Лаборатория 315]

добрый вечер

Таблица 3

Условия синтеза и некоторые характеристики полиэфирфталимидов общей формулы [19-22] Table 3. Synthesis conditions and some characteristics of polyetherphthalimides of the general formula [19-22]:

O—A,— O

n

Соединение -Ar- Условия синтеза Выход,

Растворитель Т, °С Время, ч дл/г %

1 п-СбН4-С(СНз)2-СбН4-п ДМСО 40 1,0 0,28 91**

2 п-СбН4-С(СНз)2-СбН4-п ДМСО/толуол 40 1,0 0,39 91

3 п-СбН4-С(СНз)2-СбН4-п То же 40 22,0 0,56 -

4 п-СбН4-С(СНз)2-СбН4-п ДМФА 50 2,0 0,43 -

5 п-СбН4-СбН4-п ДМСО 40 0,5 0,36 98***

6 п-СбН4-С(СТз)2-СбН4-п ДМСО 50 1,0 0,19

7 п-СбН4-С(СТз)2-СбН4-п ДМСО/толуол 60 17,0 0,42

3д пруток хотите изготавливать?

Пример 1. 38,62 ч. 3-нитрофталейого ангидрида и 20,02 ч. 4,4-диаминодифе «нилового эфира добавляют к смеси 50 ч.,ме такрезопа и ЗО ч толуола. Смесь перемащивают и нагревают с обратным холодильником :ПрИ- 12О-125°С в атмосфере азота. Воду удаляют с помощью азеотропной перегонки. Реакция завершается примерно за 7 О мин. Когда смесь охлаждают до комнатной температуры, получают ярко-желтые кристаллы. Продукт отфильтровывают, промывают ацетоном и сушат под вакуумом при 100 3, Получают 4,4-бис (З-нитрофгалимидо) дифениловый эфир. Продукт не содержит примесей (чисхота более 99%), выход 95,3%. -.Пример 2. Смесь, ч: 3-нитрофталевый ангидрид 19,31; 4-нитрофталевый ан гидрид 19,31j 4-,4-диаминодифенилметан 19,83; ортохлорфенол 4О и толуол 2О, перемешивают и нагревают до температуры кипения с обратным холодильником в атмосфере азота в течение 1 ч. Во время нагревания с обратным холодильником реакционная вода удаляется в виде азеотропа. Реакционную смесь затем нагревают в течение 40 мин с применением молекулярного сита для обеспечения полной дегидратации. Во время реакции температуру поддерживают 140-г. 143°С. По завершении реакции растворитель отгоняют с паром под вакуумом и ос тающий- ся кристаллический продукт промывают 200ч кипящего метанола. Получают с выходом 99,3% светло-желтый кристаллический порошок, который сушат при 100 С под вакуумом По данным препаратного анализа продукт представляет собой смесь изомерных 4j4-6nc (нитрофталимидо)дифенилметанов., П р и м е р 3. Смесь, ч: 4-нитрофтале- вый ангидрид 140, 4,4-диаминофениловый эфир 72,58, фенил 250 и толуол 200, на-, гревают до и емпературы кипения с обратным холодильником. Часть толуола отгоняют до тех пор, пока температура смеси не достигнет 140 С. Нагревание при кипении с обратным холодильником продолжают в течение 1,5 ч, во время которого кипящий растворитель циркулирует через слой сухого молекулярного сита с помощью холодильника Лина - Старка. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, разбавляют ее 5ОО ч. толуола и затем фильтруют. Получают с выходом 95,5% желтые кристаллы 4,4- бис 14 нигрофталимидо) дифенилового эфира, т. пл. продукта 322-323С. П р а м е р 4. Смесь, ч: З-нитрофталевая кислота 42,33j 4,4-диаминодифенилкетон 20,02j мета-крезол 50 и толуол 25, нагревают до кипения с обратнь1м холодильниiком. Смесь достигает температуры тэколо 3 40°С после того, как 9 ч- толуола отгонялось. Смесь нагревают при данной температуре в течение 2,5 ч для осуществления полного отделения воды путем азеотропной перегонки, затем охлаждают до комнатной температуры, разбавляют ее в 5ОО ч. метанола и фильтруют. Получают оранжевые кристаллы 4,4-бис (3-нитрофталимидо)дифенилкетона. Выход продукта 94,3%. Пример 5. Смесь, ч: 3-нитрофталевая кислота 21,1; 2,4-диаминотолуол 6,11; фенол 25 и хлорбензол 6О, перемешивают и нагревают с обра.тным холодильником в течение 2 ч. Образующуюся во время реакции воду удаляют путем циркуляции кипящего растворителя через слой молекулярного сита. Затем реакционную смесь разбавляют 150ч. метанола. Крисаллический продукт фильтруют, промывают метанолом и сушат. Получают 22,9 ч (97,0%) 2,4-(ЗгНИтр,офталимидо) 274-275°С.. толуола

[Arkadiy]

27.08.2023 в 16:52, Заринский сказал:

Добрый день! У кого нибудь есть методика получения Полиэфиримида в лабораторных условиях с применением 4-нитрофталевого ангидрида? 

Имид, понятно, получаете 4-нитрофталимид, а куда там полиэфир вешать. Нарисовать в принципе можно много схем получения таких полиэфирамидов из разного сырья написать условия получения

Изменено 27 Августа, 2023 в 21:59 пользователем Arkadiy

[Arkadiy]

27.08.2023 в 18:24, Лаборатория 315 сказал:

добрый вечер

Таблица 3

Условия синтеза и некоторые характеристики полиэфирфталимидов общей формулы [19-22] Table 3. Synthesis conditions and some characteristics of polyetherphthalimides of the general formula [19-22]:

O—A,— O

n

Соединение -Ar- Условия синтеза Выход,

Растворитель Т, °С Время, ч дл/г %

1 п-СбН4-С(СНз)2-СбН4-п ДМСО 40 1,0 0,28 91**

2 п-СбН4-С(СНз)2-СбН4-п ДМСО/толуол 40 1,0 0,39 91

3 п-СбН4-С(СНз)2-СбН4-п То же 40 22,0 0,56 -

4 п-СбН4-С(СНз)2-СбН4-п ДМФА 50 2,0 0,43 -

5 п-СбН4-СбН4-п ДМСО 40 0,5 0,36 98***

6 п-СбН4-С(СТз)2-СбН4-п ДМСО 50 1,0 0,19

7 п-СбН4-С(СТз)2-СбН4-п ДМСО/толуол 60 17,0 0,42

3д пруток хотите изготавливать?

Пример 1. 38,62 ч. 3-нитрофталейого ангидрида и 20,02 ч. 4,4-диаминодифе «нилового эфира добавляют к смеси 50 ч.,ме такрезопа и ЗО ч толуола. Смесь перемащивают и нагревают с обратным холодильником :ПрИ- 12О-125°С в атмосфере азота. Воду удаляют с помощью азеотропной перегонки. Реакция завершается примерно за 7 О мин. Когда смесь охлаждают до комнатной температуры, получают ярко-желтые кристаллы. Продукт отфильтровывают, промывают ацетоном и сушат под вакуумом при 100 3, Получают 4,4-бис (З-нитрофгалимидо) дифениловый эфир. Продукт не содержит примесей (чисхота более 99%), выход 95,3%. -.Пример 2. Смесь, ч: 3-нитрофталевый ангидрид 19,31; 4-нитрофталевый ан гидрид 19,31j 4-,4-диаминодифенилметан 19,83; ортохлорфенол 4О и толуол 2О, перемешивают и нагревают до температуры кипения с обратным холодильником в атмосфере азота в течение 1 ч. Во время нагревания с обратным холодильником реакционная вода удаляется в виде азеотропа. Реакционную смесь затем нагревают в течение 40 мин с применением молекулярного сита для обеспечения полной дегидратации. Во время реакции температуру поддерживают 140-г. 143°С. По завершении реакции растворитель отгоняют с паром под вакуумом и ос тающий- ся кристаллический продукт промывают 200ч кипящего метанола. Получают с выходом 99,3% светло-желтый кристаллический порошок, который сушат при 100 С под вакуумом По данным препаратного анализа продукт представляет собой смесь изомерных 4j4-6nc (нитрофталимидо)дифенилметанов., П р и м е р 3. Смесь, ч: 4-нитрофтале- вый ангидрид 140, 4,4-диаминофениловый эфир 72,58, фенил 250 и толуол 200, на-, гревают до и емпературы кипения с обратным холодильником. Часть толуола отгоняют до тех пор, пока температура смеси не достигнет 140 С. Нагревание при кипении с обратным холодильником продолжают в течение 1,5 ч, во время которого кипящий растворитель циркулирует через слой сухого молекулярного сита с помощью холодильника Лина - Старка. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, разбавляют ее 5ОО ч. толуола и затем фильтруют. Получают с выходом 95,5% желтые кристаллы 4,4- бис 14 нигрофталимидо) дифенилового эфира, т. пл. продукта 322-323С. П р а м е р 4. Смесь, ч: З-нитрофталевая кислота 42,33j 4,4-диаминодифенилкетон 20,02j мета-крезол 50 и толуол 25, нагревают до кипения с обратнь1м холодильниiком. Смесь достигает температуры тэколо 3 40°С после того, как 9 ч- толуола отгонялось. Смесь нагревают при данной температуре в течение 2,5 ч для осуществления полного отделения воды путем азеотропной перегонки, затем охлаждают до комнатной температуры, разбавляют ее в 5ОО ч. метанола и фильтруют. Получают оранжевые кристаллы 4,4-бис (3-нитрофталимидо)дифенилкетона. Выход продукта 94,3%. Пример 5. Смесь, ч: 3-нитрофталевая кислота 21,1; 2,4-диаминотолуол 6,11; фенол 25 и хлорбензол 6О, перемешивают и нагревают с обра.тным холодильником в течение 2 ч. Образующуюся во время реакции воду удаляют путем циркуляции кипящего растворителя через слой молекулярного сита. Затем реакционную смесь разбавляют 150ч. метанола. Крисаллический продукт фильтруют, промывают метанолом и сушат. Получают 22,9 ч (97,0%) 2,4-(ЗгНИтр,офталимидо) 274-275°С.. толуола

Это лишь мономеры, а человек хочет полимер, содержащий  имидные и эфирные функциональные группы

[Alfabel]

https://proplast.ru/articles/pei/