Синтез и очистка фенолфталеина

[Артур Б]

Синтезирую фенолфталеин реакцией фенола с фталевым ангидридом. В качестве катализатора использую серную кислоту, хлорид цинка безводный. После синтеза плав в воде теплой растворяю, декантирую. Далее растворяю в 36% растворе щелочи, все естественно становится фиолетовым, фильтрую и высаживаю конц. соляной кислотой. Реакция протекает хорошо, фенолфталеин получается. Изначально он с примесями, серого цвета. При отмывке от примесей в горячей воде или при перекристаллизации в этаноле с углем получается из порошка комкообразная липкая масса коричнево-черного цвета  из порошка и фенолфталеин не удается выделить в чистом виде из-за этого. Может быть кто-то занимался синтезом фенолфталеина и может дать совет, как исправить это? В чем моя ошибка, почему не получается его очистить? 

Благодарен любым советам

[Пётр гидантоинов]

Оплата предусмотрена? 

[chemdimon]

Методика откуда?

[Malika76]

Артур Б, может вы не доварили или возможно этанол бодяжный водой?

        *****

Ещё в тему:

 

Синтез фенолфталеина
Оборудование и реактивы: фарфоровая чаш-
ка, стеклянная трубка, химический стакан, весы,
плитка, пипетка, концентрированная серная кис-
лота, фенол, фталевый ангидрид.
Методика выполнения синтеза
В фарфоровой чашке смешивают в соотноше-
нии 1 : 3 фенол и фталевый ангидрид. При помощи
пипетки по каплям добавляют раствор концентри-
рованной серной кислоты до тех пор, пока смесь
не пропитается жидкостью полностью. Затем со-
держимое чашки нагревают в течение нескольких
минут при непрерывном помешивании, ненадол-
го прекращая нагрев при появлении белого дыма

дабы избежать большой потери фталевого ангид-
рида. По окончании реакции цвет расплава меня-
ется от коричнево-красного до ярко-оранжевого.
Получившийся расплав выливают в стакан с во-
дой, наблюдая выпадение в осадок белого порош-
ка, состоящего в основном из фенолфталеина и не-
значительного количества непрореагировавшего
фталевого ангидрида. Часть расплава промывается
водой и сливается в стакан с суспензией. Содержи-
мое стакана перемешивают стеклянной палочкой
и отделяют осадок методом декантации. Очистку
фенолфталеина от фталевого ангидрида выполня-
ют растворением в спирте

 

источник: https://ratio-natura.ru/sites/default/files/2020-11/Синтез и свойства фенолфталеина.pdf

[Выползень]

Я не занимался синтезом фенолфталеина. Но у вас используется хлорид цинка, с серной кислотой.  После отмывания может остаться сульфат цинка и оксид уже есть. Получается цемент, реагирует плохо, и серого цвета. Поэтому и комкуется.

  Надо лучше отмывать от цинка. Или меньше ложить.