Реакция получения NaOCl через Ca(OCl)2 и Na2CO3

[Коты]

 

В 28.10.2024 в 22:43, Shizuma Eiku сказал:

Не 10 г на 100 мл воды, а нужно растворить 10 г в воде и довести объем раствора до 100 мл. Это разные вещи.

 

Хрень какая то получается.

Я даже 2 г в 100 мл дисст воды не смог до конца растворить.

 

Я решил пойти таким путем- посмотреть какое максимальное количество этой хлорной извести можно растворить в 100 мл воды. Для этого я отмерил мерной колбой на 100 мл ровно 100 мл и налил в коническую колбу на 100 мл.

 

Также я отмерил 10 г извести (с тем умыслом, чтобы потом взвесить остаток и посчитать сколько растворится в 100 мл) и стал насыпать. Я насыпал всего около 2 г и осадок так и не растворился. 

Остаток составил 8 г с копейками.

 

Теперь даже не знаю что и делать.

Как теперь понять сколько кальция осадится, если осадок уже есть с 2 г?

 

Или это все таки не насыщенный раствор получился (по гипохлориту), а все равно растворить 10 г в 100 мл воды, рпзмешать, дать отстояться и слить их с осадка и попробовать оттитровать?

 

Ну я просто думал что 10 г должны будут раствориться полностью в 100 мл воды..

 

 

 

 

Изменено 29 Октября, 2024 в 10:17 пользователем Коты
Удален лишний текст

[Коты]

В 28.10.2024 в 22:43, Shizuma Eiku сказал:

Не 10 г на 100 мл воды, а нужно растворить 10 г в воде и довести объем раствора до 100 мл. Это разные вещи.

Надо взять 10 мл такого раствора, тогда реакция будет производиться с 1 г хлорной извести.

добавить воды для увеличения объема до приемлемого.

 

 

Все таки умудрился засыпать ровно 10 г хлорной в мерную колбу на 100 мл.

Сейчас подожду пока отстоится, потом отберу шприцом 10 мл аликвоты, разбавлю ее до 100 мл в конической колбе для титрования.

 

Вот так выглядит в мерной колбе 10 г на 100 мл.

 

Также принял решение эту пробу еще и отфильтровать

Изменено 29 Октября, 2024 в 11:15 пользователем Коты
Решил отфильтровать

[Коты]

Еще наверное анализ на активный хлор сделаю этого раствора хлорной извести, т к мне что то кажется что не будет там 60% по а х)

Изменено 29 Октября, 2024 в 11:17 пользователем Коты
Смысл текста изменен

[Коты]

В 28.10.2024 в 22:43, Shizuma Eiku сказал:

Если концентрация раствора соды будет 10 г/ 100 мл раствора, то на титрование 10 мл раствора 10 г хлорной извести/100 мл раствора, израсходуется 8-13 мл, что как раз то что нужно для объема бюретки.

Это нетрудно

 

К титруемому раствору можно добавить воды для увеличения объема до приемлемого.

 

 

Ну так в общем произошло то, чего я больше всего и опасался, когда еще заранее представлял себе это титрование, а именно появление мелкодисперсной взвеси СаСО3 и невозможностью определить из за нее дальнейшее образование осадка.

Ведь там взбалтывать нужно по любому, иначе реакция будет идти только в каком то локальном месте, не распространяясь на остальной объем колбы.

 

Исходя из всего этого я пытался сделать так- прибавляю пару мл раствора соды в колбу, взболтаю, подожду пока основная масса осядет, потом еще прибавляю, но все равно непонятно, происходит взмучивание из за образования осадка сверху или от взбаламучивания из за попадания капель раствора соды из шприца сверху(

 

После добавления 7 мл титранта (при добавлении  восьмого, после очередной паузы )уже стало непонятно происходит взмучивание или нет.

 

То есть либо оно прекратилось (образование осадка), либо просто не было уже видно.

 

Потому что муть по всему объему колбы даже после отстаивания.

 

P/S После того как добавил 10 мл титранта я решил все это отфильтровать чтлбы видеть будет ли еще образование осадка или нет.

 

Отфильтровал, стал титровать прозрачный раствор, но осадка больше не образовывалось!

 

В смысле что 10 мл титранта уже точно осадило весь Са.

Вот только не совсем понятно с какого момента прекратилось его образование.

 

Изменено 29 Октября, 2024 в 13:15 пользователем Коты
Дополнения

[Коты]

В 28.10.2024 в 22:43, Shizuma Eiku сказал:

Надо взять 10 мл такого раствора, тогда реакция будет производиться с 1 г хлорной извести.

 

Также оттитровал (по той же методике, которую уже отправлял Вам) аликвоту 1 мл этого отфильтрованного раствора (вытяжки) хлорной извести (которую я приготовил 10 г на 100 мл воды), которая позиционируется как 60% по а х.

 

У меня получилось на 1 мл израсходовалось снова 11,2-11,3 мл (правда как цифра какая то мистическая) раствора 0,1 Н тиосульфата натрия.

 

Т е на 1 мл отфильтрованного от осадка раствора хлорной извести (получается что 0,1 г хлорной?) у меня израсходовалось 11,3 мл 0,1 Н раствора тиосульфата натрия.

 

Помогите пожалуйста понять и осознать, соответствует ли заявленному процентное содержание (60% по активному хлору) эта хлорная известь?

 

P.S. только вот не знаю правда, насколько корректны эти показания по активному хлору, поскольку методика анализов ведь для титрования натриевых солей, а я титровал кальциевую.

 

(Собираюсь оттитровать еще и натриевую, после того, как установлю когда закончится образование осадка, сейчас просто фильтрую пробу после добавления в нее каждого 1 мл раствора соды, а иначе никак больше не установить).

Изменено 29 Октября, 2024 в 15:37 пользователем Коты
Дополнения

[Shizuma Eiku]

В 29.10.2024 в 11:49, Коты сказал:

Не получается растворить 10 г в 100 мл.

Вот что получается (см фото).

В мерной колбе на 100 мл мутный раствор, доведенный до метки, а в стакане остался еще осадок от этих 10 г.

Это осадок карбоната и гидроксида кальция, нужно просто дать ему отстояться. Через несколько часов раствор будет прозрачен как слеза

В 29.10.2024 в 12:41, Коты сказал:

P.S. я так понимаю что они из за этого и насыпают всего 75 кг извести в тонну, т к больше не растворяется.

А вся хлорная известь и не должна полностью растворяться, в ней много карбоната всегда. 75 кг хлорной извести с 60% активного хлора на тонну воды это (75*0.6)/(75*0.6+1000)*100%=4.3% всего.

[Коты]

В 28.10.2024 в 22:43, Shizuma Eiku сказал:

Надо взять 10 мл такого раствора, тогда реакция будет производиться с 1 г хлорной извести.

 

В итоге в связи с тем, что невозможно было отследить момент прекращения образования осадка из за образующейся мути при добавлении раствора титранта я принял решение отфильтровывать пробу после добавления каждого 1 мл титранта (раствора соды 10 г на 100 мл).

 

Ну потому что иначе никак, о чем я писал выше. Просто образовывался мутный "туман" в колбе, из за которого вообще ничего не было видно.

 

В итоге у меня ушло около 6 мл титранта после того, как практически перестал образовываться мелкодисперсный осадок.

После 6 го фильтрования в прозрачную пробу еще я постепенно добавил 7-ю пипетку, взболтал, после нее проба по прежнему оставалась прозрачной, без мелкой мути (которая была до этого и напоминала дым), но выпали вроде бы такие более крупные частицы, которые почти не влияли на прозрачность (ну или мне показалось что они выпали, а может они и были до этого).

 

Конечно это весьма хардкорный способ для определения всего растворимого кальция😀

 

В общем можно наверное считать что до прекращения образования осадка ровно 6 мл титранта было израсходовано на 10 мл отфильтрованного раствора хлорной извести, доведенной водой до 100 мл, котлрый был приготовлен растворением водой 10 г сухого порошка хлорной в объеме до 100 мл.

 

 

И образовался еще один немаловажный момент, который окончательно сбил меня с толку:

Я решил оттитровать тиосульфатом этот свой получившийся в процессе титрования раствор гипохлорита натрия, проверив также и его на содержание активного хлора, по той же методике, по которой титровал и до этого.

 

И когда я добавил Кl, то окраска потемнела лишь слегка и даже при добавлении НСl почти ничего не изменилось (т е очень мало йода образовалось, в отличие например когда я оттитровывал раствор хлорной извести до этого, там потемнело значительно) и на обесцвечивание раствора у меня израсходовалось меньше 1 мл 0,1 Н тиосульфата, я даже крахмал не стал добавлять туда, т е концентрация оказалась очень слабой, хотя я ожидал что она будет примерно такой же, как и в хлорной извести, которую я также оттитровал и на нее ушло 11,3 мл 0,1 Н тиосульфата..

 

Почему это могло произойти, как Вы думаете, интересно узнать ваше мнение по этому поводу.

 

Лично я думаю что наверное это могло быть из за того, что все эти многочисленные фильтрования/переливания пробы производились на свету и открытом воздухе и вследствие этого бОльшая активного хлора просто разложилась и улетела, так?

 

 

 

 

[Shizuma Eiku]

В 29.10.2024 в 13:11, Коты сказал:

Хрень какая то получается.

Я даже 2 г в 100 мл дисст воды не смог до конца растворить.

Это осадок карбоната кальция, не нужно стремиться его растворить, на это воды никакой не хватит. Если быть точным, то для растворения его 1 г нужно более 70 литров воды. Гипохлорит кальция и хлорид перешли в раствор.

В 29.10.2024 в 13:51, Коты сказал:

Также принял решение эту пробу еще и отфильтровать

Надо обязательно смочить фильтр до наливания фильтруемого раствора и желательно промыть его водой после того как тот будет отфильтрован. Это уменьшит поглощение солей бумагой.

В 29.10.2024 в 15:30, Коты сказал:

Ну так в общем произошло то, чего я больше всего и опасался, когда еще заранее представлял себе это титрование, а именно появление мелкодисперсной взвеси СаСО3 и невозможностью определить из за нее дальнейшее образование осадка.

Надо дать раствору отстояться. Делая серию опытов (из 100 мл раствора можно взять как минимум 5-6 аликвот по 10 мл, не взмучивая осадка) можно найти сколько грубо карбоната нужно и затем уже определить точнее.

В 29.10.2024 в 15:30, Коты сказал:

Ведь там взбалтывать нужно по любому, иначе реакция будет идти только в каком то локальном месте, не распространяясь на остальной объем колбы.

Да, взболтнуть и дать постоять.

В 29.10.2024 в 18:34, Коты сказал:

У меня получилось на 1 мл израсходовалось снова 11,2-11,3 мл (правда как цифра какая то мистическая) раствора 0,1 Н тиосульфата натрия.

Это 10 грамм хлорной извести на 100 мл раствора?

У меня получилось концентрация гипохлорита 0.65 моль/литр, для гипохлорита кальция это 4.65 чистого Ca(ClO)₂ в навеске 10 г, т.е. как раз 46.5% что весьма близко к реальности.

[Shizuma Eiku]

В 29.10.2024 в 20:24, Коты сказал:

Конечно это весьма хардкорный способ для определения всего растворимого кальция😀

Для грубого определения количества соды должно подойти. Можно потенциометрическим титрованием точнее определить - построить график с потенциалами от объема титранта и на нём в точке осаждения всего кальция будет перегиб, но там нужен подходящий электрод и сам рН метр.

В 29.10.2024 в 20:24, Коты сказал:

И когда я добавил Кl, то окраска потемнела лишь слегка и даже при добавлении НСl почти ничего не изменилось

Может, соды много и рН не кислая - надо сначала добавить побольше соляной кислоты, а потом уже иодид. С другой стороны, избыток кислоты может плохо повлиять на реакцию иода с тиосульфатом.

В 29.10.2024 в 20:24, Коты сказал:

Лично я думаю что наверное это могло быть из за того, что все эти многочисленные фильтрования/переливания пробы производились на свету и открытом воздухе и вследствие этого бОльшая активного хлора просто разложилась и улетела, так?

Да, это тоже очень возможно. На фильтре в осадке и в бумаге что-то остается, особенно если его не промывать водой.

[Коты]

В 29.10.2024 в 20:27, Shizuma Eiku сказал:

Это осадок карбоната кальция, не нужно стремиться его растворить, на это воды никакой не хватит. Если быть точным, то для растворения его 1 г нужно более 70 литров воды. Гипохлорит кальция и хлорид перешли в раствор.

 

Спасибо. Ну конечно я знаю что СаСО3 нерастворим в воде))

Хоть я в математике и полный лох, но химию все таки как никак любил изучать с детства🙂

Просто я не думал что его там окажется столько много- СаСО3.

 

Поэтому я и принял решение сделать из этой суспензии как бы такую "вытяжку", отфильтровав ее концентрат.

В 29.10.2024 в 20:27, Shizuma Eiku сказал:

Надо обязательно смочить фильтр до наливания фильтруемого раствора и желательно промыть его водой после того как тот будет отфильтрован. Это уменьшит поглощение солей бумагой.

 

Ну теперь уже поздно( конечно ничего я не смачивал, а смачивался фильтр уже когда я наливал на него суспензию из колбы.

 

Насчет промыть водой после не понял.

После фильтрования промывать? Но зачем, фильтр то одноразовый, бумажный.

Я его отжимал пальцами каждый раз в самом конце, выжимая на воронку все остатки.