Вопрос по осаждение золота

[MuXaJIbI4]

Здравствуйте уважаемые форумчане! Помогите новичку разобраться где и что я делаю не так. Познания в химии не великие, первый опыт можно сказать нарабатываю)

 

Итак, было у меня две пробы шлиха с разных золотоносных ручьев.

Купил ХЧ кислоты соляную и азотную, развел 1 к 1.

 

С первой пробой поступил так:

1. Травил в азотной кислоте, реакция была бурная, с выделением сначала фиолетового дыма, потом рыжего, далее грел до появления белого дыма.

2. Слил полученный раствор, поставил в сторонку. (тест раствора хлорным оловом показывает присутствие золота, или не золота не знаю, но появляются черные разводы-тучки)

3. Промываю пробу дистилировкой, заливаю соляной кислотой, грею 30 минут. Ничего интересного не происходит, раствор становится рыжим.

4. Промываю пробу дистилировкой, сушу, заливаю ЦВ. Грею 40 минут. (Тест раствора хлорным оловом не показывает ничего, т.е. вообще никакой реакции, прозрачные разводы и все.)

 

Отсюда вопрос, могло ли золото перейти в раствор на п.1 и как его осадить? При подливании в профильтрованный раствор хлорного олова или сульфата железа раствор меняет цвет на черный или темно фиолетовый, но никакого осадка не происходит...

 

Со второй пробой поступил так:

1. Залил азотной кислотой, реакции особо не было, даже греть не стал, слил раствор, промыл дистилировкой.

2. Залил пробу ЦВ, грел 40 минут.

3. Слил полученный раствор, тест хлорным оловом показывает черные разводы.

4. Пробую осаждать хлорным оловом или сульфатом железа никакого осадка нет. Раствор просто меняет цвет на черный или темно фиолетовый но осадка нет...

 

Разжуйте пожалуйста где порю косяк? Запутался окончательно потому что золотой песок с тех же ручьев растворял в том же замесе ЦВ, и осаждал тем же сульфатом железа, не добавляя никаких лишних манипуляций. Осадок выпадает сразу же, просушил, сплавил в королёк без каких либо проблем...

 

Сразу хочу отметить что золото в пробах есть точно, т.к. при отборе проб сам намывал их лотком и кидал в шлихи попадающуюся золотую пыль...

 

Заранее спасибо!

Изменено 24 Августа, 2024 в 14:31 пользователем MuXaJIbI4

[Пётр гидантоинов]

Давайте фиолетовый дым, металл можете забирать

[Andrej77]

Раствори 100 гр. породы в кипящем царе.Добавь мочевины. Возьми гвозди сотки-150 и проведи электролиз. Если на катоде будет черный налет аккуратно раствори его в 2-3 мл царя, добавь мочевины не жалей,добавь горячего железного купороса и будет тебе счастье.

Вместо купороса SnCl2 можешь добавить но осадок будет мелким.

Изменено 24 Августа, 2024 в 17:37 пользователем Andrej77

[podlyinarod]

В 24.08.2024 в 20:31, Andrej77 сказал:

Возьми гвозди сотки-150 и проведи электролиз

Не понял, а какой электролиз можно проводить с гвоздями? Может, цементацию?

 

В принципе можно соединить гвоздь с чем-то вроде титановой пластины и получить что-то типа короткозамкнутого гальванического элемента, где зло будет осаждаться больше на катоде из титана, а гвоздь-анод растворяться...

 

В любом случае, с анодом из железа весьма сложно избежать осаждения зла на нём.

Изменено 25 Августа, 2024 в 14:40 пользователем podlyinarod

[Andrej77]

В 25.08.2024 в 19:37, podlyinarod сказал:

Не понял, а какой электролиз можно проводить с гвоздями? Может, цементацию?

 

В принципе можно соединить гвоздь с чем-то вроде титановой пластины и получить что-то типа короткозамкнутого гальванического элемента, где зло будет осаждаться больше на катоде из титана, а гвоздь-анод растворяться...

 

В любом случае, с анодом из железа весьма сложно избежать осаждения зла на нём.

На аноде ничего не будет т.к. он растворяется. А гвозди удобны тем, что имеют небольшую площадь поверхности, гладкие и с катода легко всё снимается. А железо не помешает процессу.

[podlyinarod]

В 25.08.2024 в 18:20, Andrej77 сказал:

На аноде ничего не будет т.к. он растворяется

Да, он растворяется. Но это не значит, что на нём ничего не будет. Если ток не подавать, на углеродистой стали будет контактное осаждение зла. И ток разумной величины, отнимающий у анода электроны, в общем, не уменьшает этот процесс до нуля. Всё равно чёрный осадок с него будет сыпаться. А большой ток приведёт к тому, что на катод начнёт садиться всякая левая шняга (расположенная левее в ряду напряжений, включая, например, медь, висмут, сурьму)... Вообще, на углеродистой стали эта шняга всё равно будет садиться, так что процесс "грязный", и черный налёт вовсе не обязательно "оно" - может быть и олово, например.

 

Подтверждением служит то, что в кислых растворах меднения (купорос и серка) очень не здорово осаждать медь на стали - осадок получается слабо сцепленный с основой, именно потому, что сначала он происходит путем цементации независимо от тока и рыхлый. Да, есть всякие добавки, уменьшающие этот эффект, но всё равно качественные медные покрытия на сталь делают сначала в цианистых и т.п. электролитах, а потом основную массу меди наращивают в кислых. Это медь! - а зло куда более положительно и ведёт себя ещё более "зловредно".

 

Если делать аккуратно, то катод - большая титановая (или из хорошей нержи) пластина, аноды по обе стороны - угольные (графитовые) электроды, защищенные тканевыми мешочками для предотвращения загрязнения раствора порошком угля, и напряжение очень небольшое (в районе 1,2 В), чтобы тока (если порядка литра - то порядка десятков мА) хватало ровно на драги, ну и может, немножко на шнягу в конце процесса. А драги к катоду подходят диффузией, то есть даже с пластиной в размер стакана процесс это медленный, на сутки и более.

 

Вместо угля можно медные стержни, тогда источник питания и мешочки не нужны (просто соединяем катод и аноды вместе), но драги зачастую садятся и на стержни.

Изменено 25 Августа, 2024 в 19:06 пользователем podlyinarod

[Andrej77]

В 25.08.2024 в 23:50, podlyinarod сказал:

Всё равно чёрный осадок с него будет сыпаться. 

В хлоридах на аноде активный хлор золото растворяется. На раз-два. 

 

В 25.08.2024 в 23:50, podlyinarod сказал:

на катод начнёт садиться всякая левая шняга

Не мешает. Царь потом разберётся.

В 25.08.2024 в 23:50, podlyinarod сказал:

Если делать аккуратно, то катод - большая титановая (или из хорошей нержи) пластина

Не у каждого начинающего это есть, по этому доступные методы предлагаю. А разницы не будет.

[Andrej77]

В 25.08.2024 в 23:50, podlyinarod сказал:

напряжение очень небольшое (в районе 1,2 В), чтобы тока (если порядка литра - то порядка десятков мА) хватало ровно на драги, ну и может, немножко на шнягу в конце процесса.

Не имеет смысла. Нам нужно отделить в основном от SiO2, Al2O3 и другой пустой породы. А мизерные концентрации меди и др. не мешают.

[Andrej77]

Смысл этого всего сконцентрировать всё что садиться на катоде в 3 мл. Если же делать обычным царем то с кг породы у вас литр будет. Ну можно ещё выпарить конечно как вариант.

[podlyinarod]

В 26.08.2024 в 07:21, Andrej77 сказал:

В хлоридах на аноде активный хлор золото растворяется. На раз-два. 

Да. Но если на аноде сидит кристалл золота и кристалл железа, то растворяться будет кристалл железа.

В 26.08.2024 в 07:21, Andrej77 сказал:

Царь потом разберётся

Да, но зачем грязно, если можно чисто?

В 26.08.2024 в 07:28, Andrej77 сказал:

мизерные концентрации меди и др. не мешают

А-а, вон оно чо, Михалыч! Тогда согласен.