Странный оксид магния

[nomad2603qwertz]

Здравствуйте! Сегодня впервые столкнулась с такой проблемой: после прокаливания новой партии оксида магния слегка окрасился в жёлтый, а затем окрасилась холостая проба с раствором черной кислоты и молибденового реагента. Анализ проводим на определенния фосфора по ГОСТ 31753. Неужели плохо прокалили? Или он был не чда, с примесью фосфорсодержащие соединения? Кто-нибудь сталкивался с подобным? Очень интересно узнать, почему так произошло...

[dmr]

В 14.12.2024 в 18:21, nomad2603qwertz сказал:

примесью фосфорсодержащие

А при чем тут 

 

В 14.12.2024 в 18:21, nomad2603qwertz сказал:

окрасился в жёлтый, а затем окрасилась холостая проба с раствором черной кислоты

С каких пор фосфор даёт жёлтую окраску

В Серной кислоте В какой цвет окрасилось

По цвету больше похоже на содержание железа или марганца

[nomad2603qwertz]

В 14.12.2024 в 21:19, dmr сказал:

каких пор фосфор даёт жёлтую окраску

железа там быть не должно в таких количествах. окрасился в синий, как будто там фосфора запредельное количество 

[pauk]

В 14.12.2024 в 19:19, dmr сказал:

С каких пор фосфор даёт жёлтую окраску

 

Фосфаты дают жёлтую окраску с молибденовой жидкостью с незапамятных времён. Так что всё она делала правильно, только назвала серную кислоту чёрной, потому что клавиши Ч и С на клавиатуре расположены рядом, и она промазала от волнения.

 

Аналитическая реакция на фосфат-ионы с молибденовой жидкостью:
PO₄^3- + 3NH₄⁺ + 12MoO₄^2- + 24H⁺ = (NH₄)₃[P(Mo₃O₁₀)₄]↓ (жёлтый) + 12H₂O

 

В оксиде магния  есть что-то постороннее, надо найти объяснение, почему он окрашивается в жёлтый цвет при прокаливании.

 

Изменено 14 Декабря, 2024 в 15:05 пользователем pauk

[pauk]

В 14.12.2024 в 18:21, nomad2603qwertz сказал:

Сегодня впервые столкнулась с такой проблемой: после прокаливания новой партии оксида магния слегка окрасился в жёлтый, а затем окрасилась холостая проба с раствором черной кислоты и молибденового реагента.

 

А вы не охлаждали оксид магния после прокаливания? Например, оксид цинка ZnO при нагревании до температуры выше 250°С обратимо меняет окраску с белой на жёлтую. Для восстановления первоначальной окраски требуется некоторое время.

 

Изменено 14 Декабря, 2024 в 15:18 пользователем pauk

[nomad2603qwertz]

В 14.12.2024 в 22:05, pauk сказал:

только назвала серную кислоту чёрной,

да-да, Т9 исправил на чёрную

 

В 14.12.2024 в 22:16, pauk сказал:

 

А вы не охлаждали оксид магния после прокаливания? Например, оксид цинка ZnO при нагревании до температуры выше 250°С обратимо меняет окраску с белой на жёлтую. Для восстановления первоначальной окраски требуется некоторое время.

 

охлаждали как обычно вместе с муфелем до комнатной температуры больше суток

[pauk]

Изменение окраски из белой в желтоватую при нагревании могут давать примеси нерастворимых солей свинца и кадмия (например, карбонатов), которые при прокаливании переходят в оксиды PbO и CdO, окрашенные в цвета от жёлтого до красного в зависимости от размера частиц и кристаллической модификации. А жёлтую окраску с молибденовой жидкостью помимо фосфат-ионов дают также соли мышьяковой кислоты H₃AsO₄.

 

Если вы не упали в обморок от прочитанного, то можете для начала сделать качественный анализ образца на присутствие тяжёлых металлов. Растворить небольшую порцию исходного оксида магния в азотной или уксусной кислоте без большого избытка, а потом прилить к раствору сероводородной воды либо сульфида ЩМ или аммония. Если в растворе есть ионы тяжёлых металлов, то выпадет осадок их сульфидов - ярко-жёлтые CdS или As₂S₅, белый ZnS, чёрный PbS.

[nomad2603qwertz]

В 14.12.2024 в 23:14, pauk сказал:

Изменение окраски из белой в желтоватую при нагревании могут давать примеси нерастворимых солей свинца и кадмия (например, карбонатов), которые при прокаливании переходят в оксиды PbO и CdO, окрашенные в цвета от жёлтого до красного в зависимости от размера частиц и кристаллической модификации. А жёлтую окраску с молибденовой жидкостью помимо фосфат-ионов дают также соли мышьяковой кислоты H₃AsO₄.

 

Если вы не упали в обморок от прочитанного, то можете для начала сделать качественный анализ образца на присутствие тяжёлых металлов. Растворить небольшую порцию исходного оксида магния в азотной или уксусной кислоте без большого избытка, а потом прилить к раствору сероводородной воды либо сульфида ЩМ или аммония. Если в растворе есть ионы тяжёлых металлов, то выпадет осадок их сульфидов - ярко-жёлтые CdS или As₂S₅, белый ZnS, чёрный PbS.

благодарю за такой подробный разбор. в понедельник попробую осадить чем-нибудь из предложенного вами

[dmr]

В 14.12.2024 в 20:05, pauk сказал:

сфаты дают жёлтую окраску с молибденовой жидкостью с незапамятных

Так у тс окрас появился при прокаливании , а не с молиб.син

В 14.12.2024 в 19:57, nomad2603qwertz сказал:

окрасился в синий

Вот сейчас я не понял. В синий цвет окрасился раствор при растворении оксида магния в серной кислоте? 

Или вы отвечали на какой-то другой вопрос?

[pauk]

В 14.12.2024 в 21:41, dmr сказал:

Так у тс окрас появился при прокаливании , а не с молиб.син

 

Читаем весь топик вдумчиво, не торопясь. Желтоватый окрас появился и при прокаливании оксида магния, и при холостом опыте (без прокаливания) с серной кислотой и молибденовым реактивом по ГОСТ 31753.