Что за осадок выделяется из смытой фотоэмульсии?

[Amdx]

Кто-нибудь может подсказать, что осаждается в следующем процессе.

 

Смываю с фотопленки эмульсию примерно в 3% горячем растворе NaOH.

 

После смывки решил нейтрализовать раствор электролитом. В процессе выпдает тяжёлый осадок черного цвета. Осадок довольно быстро отстаивается.

 

Из слитой жидкости солью/солянкой ничего не осаждается. Очевидно, что серебро ушло в осадок. Интересно, в каком виде? И что с ним делать дальше?

В идеале получить бы чистый нитрат серебра для экспериментов с каллитипией и солевой печатью.

[Amdx]

Попробовал восстановить серебро из первичного щелочного раствора (AgBr + частично гидролизованный желатин + NaOH) цинком (медью из щелочи было бы бессмысленно).

Добавил 10 грамм гранул цинка и оставил на сутки, большая часть цинка растворилась.

Серебро, конечно, выделилось, но вопрос что с этим делать дальше - остается. Сливаю жидкую часть через фильтр. В растворе однозначно много чего осталось. Если после осаждения серной кислотой получался прозрачный раствор и черный тяжелый осадок, то здесь раствор не обесцветился, что говорит о хорошем содержании оксида/гидроксида серебра.

Раствор густой, осадок - мелкий.

Кроме серебра в осадке точно есть желатин и бромид серебра, так как при помешивании видны и частицы серебра серого цвета и желтоватый осадок эмульсии.

 

В общем, результат скорее отрицательный. Восстанавливать получается дорого, долго и не факт что значимая часть серебра осядет - придется и фильтрат дополнительно обрабатывать.

 

Следующий опыт будет - подксиление и попытка выделения серебра медью.

[бродяга_]

В 13.03.2025 в 15:23, Amdx сказал:

попытка выделения серебра медью.

но это же "дурной тон"?🙂

[Amdx]

В 13.03.2025 в 15:30, бродяга_ сказал:

но это же "дурной тон"?🙂

Если честно, я не верю в результат осаждения медью , но поскольку есть куча обрезков медных проводов после постройки дома, мне этот опыт не будет ничего стоить, был бы результат...

Главная проблема все-таки желатин и отсутствие оборудования. Если бы была возможность прокипятить пленку в соляной кислоте при 120-125 градусах, то желатин бы весь разрушился и ушел в раствор и сразу выделился полезный осадок... Но строить реактор ради нескольких пачек пленки - бессмысленно.

 

Посмотрите, что получилось после осаждения цинком. Цвет и консистенция сиропа почти не изменились. Осадок мелкий, так же загрязнен желатином, как и при осаждении кислотой, но после кислоты осадок хотя бы декантируется и хорошо фильтруется, а тут все плохо и медленно.

[бродяга_]

В 13.03.2025 в 16:17, Amdx сказал:

то желатин бы весь разрушился

желатин вместе с бумагой проще сжечь. и уже с золой работать далее.

[Amdx]

Смотрел ролик на ютуб, там товарищ перерабатывал 2 одинаковые порции одной и той же пленки. После сжигания выход был на 30% меньше.

[бродяга_]

В 13.03.2025 в 17:59, Amdx сказал:

После сжигания выход был на 30% меньше.

он сжигал быстро. надо медленно в эл. печке.

[Amdx]

По совету бродяга_ провел эксперимент.

 

На фото слева - смытая в щелочи эмульсия, справа - то же, но после прогрева в течении некоторого времени, температуру точную не мерял, но выше 60 градусов и меньше Т кипения - эмульсия растворяется и больше не выпадает в осадок даже после охлаждения, правда в этот раз пришлось добавить щелочи, чтобы эмульсия растворилась полностью. Итоговое количество щелочи в растворе порядка 4-5%.

Как видно, в правом стаканчике куски медной проволоки, но самое главное, что на дне уже собирается приятного светло-серого цвета осадок серебра...

 

Позже повторю эксперимент с заранее известным количеством пленки, чтобы посчитать реальный выход серебра из эмульсии при таком подходе.

[Amdx]

Попробовал вытеснить медью непосредственно из щелочного раствора - результат скорее отрицательный, медь тоже начинает оседать в виде черного оксида? Гидроксида? 

Если уже нагретую растворенную эмульсию подкислить солянкой, до pH 2-3,  то осадок сульфида не выпадает, но прямо на глазах начинает выпадать осадок серебра, вероятно восстановленный по действием света. После добавления меди осадок начинает выпадать очень быстро, но осадок грязный и тонкий, желатин никуда не девается.

Укрупнить осадок, как показывают в роликах, кипятком или электролитом мне не удалось. Промывается тоже плохо.

 

Повторил опыт с вытеснением медью из кислого раствора с заранее известным количеством пленки и потом сплавил осадок с бурой. Получил выход серебра чуть меньше 3/4 от паспортного содержания.

 

Часть осадка собралась на фильтре с промывных вод, что-то осталось в тигле, совсем чуть-чуть, и что-то на обрезках пленки и промывных водах с эмульсией, которые буду использовать для смывки следующих порций плёнки, так что итоговый выход возможно будет процентов 80% или больше.

 

Изменено 15 Марта, 2025 в 08:45 пользователем Amdx