Низкий выход бромэтана

[pretty_chem]

Бромэтан делал так: медленно при охлаждении смешал 40мл 96% спирта с 40мл 60% серной кислоты, прилил получившуюся смесь к 40 граммам бромида калия в двугорлой колбе с насадкой вюрца и спиральным холодильником, втыкающимся в другую двугорлую колбу. Все шлифы смазаны вазелином. Начал отгонку. Отогналось около 30 мл жидкости. Полученную жижу смешал с водой, чтобы отделить бромэтан от непрореагировавшего спирта. Получилось 3 мл бромэтана. Как так то? Этилсерная кислота же разлагается при довольно высокой температуре(не помню какой, но точно выше, чем была у меня)

Прочитал температуру разложения этилсерной кислоты - 280°. Плитка, с помощью которой была проведена отгонка, выдает 200°. Вероятно, что может и больше, но видать какие-то искусственные ограничения не позволяют превышать 200°

Изменено 10 Марта, 2025 в 08:51 пользователем pretty_chem

[chemister2010]

Обычно проблемы, что не учитывают высокую летучесть бромэтана и его много улетает в атмосферу - нужно сильное охлаждение. Плюс вы не учли его растворимость в водно-спиртовой смеси - надо высаливать.

Изменено 10 Марта, 2025 в 16:49 пользователем chemister2010

[ykyc nupaHbu]

200 градусов это зло. Летит эфир. Не больше 60.

[pretty_chem]

В 10.03.2025 в 21:48, chemister2010 сказал:

Обычно проблемы, что не учитывают высокую летучесть бромэтана и его много улетает в атмосферу - нужно сильное охлаждение. Плюс вы не учли его растворимость в водно-спиртовой смеси - надо высаливать.

Сегодня провел опять этот синтез - только пропорции другие. 33мл спирта, 50мл 65-70% серки, 30гр бромида калия. Выход меньше чем обещали почти в 3 раза - должно было получиться 14мл бромэтана, а получилось 5. Часть улетела при добавлении серки к бромэтану, часть улетела во время перегонки(в комнате приятно пахло медицинским запахом). 

У меня вопрос: после прибавления серки в бромэтан смесь разделилась на 3 слоя: нижний(серка), средний(бромэтан) и ещё какой-то слой сверху. Может ли этот слой быть эфиром? Серка тут должна быть снизу(1.84 плотность. С водой высланной из влажного бромэтана поменьше), бромэтан посередине(1.5 плотность) и эфир должен быть сверху(0.8)

И ещё, вы не знаете, почему бромэтан так высоко в списке прекурсоров? Было бы странно, если из-за нитроэтана, ведь его обычно синтезируют из этилсульфата натрия