Жидкофазное каталитическое окисление N-(фосфонометил)-иминодиуксусной кислоты

[Flamel`]

Добрый день, уважаемые коллеги, я не слишком силён (точнее очень) в органической химии, но нужна помощь с парой вопросов с синтезом глифосата, схему синтеза приложил :

1) N-(фосфонометил)-иминодиуксусная кислота если малорастворима в воде, то как провести жидкофазное каталитическое окисление в колбе плоскодонной на 20 л. Проводить реакцию с катализатором прямо в пергидроле?

2) Как долго будет проходить 1 и 2 стадия и при каких температурах?

3) Нужно ли очистить или извлечь N-оксид ФИДУК после 1-й стадии?

3) Как можно очистить конечный продукт (глифосат), кристаллизацией? Если да, то при какой температуре?

KinKat2103012Yushchenko-F10.pdf

Изменено 11 Июля, 2025 в 22:50 пользователем Flamel`
орфография

[Пётр гидантоинов]

Умиляет ваше желание с шашкой идти на амбразуру. Весь патентный обзор сначала прочитайте и по вредности конечного соединения. 

RU2184118C2

Russia

 

[Пётр гидантоинов]

Какие ещё биоциды требуются? 

[Flamel`]

Думайте что писать, наверное, вы только умеете смешивать соляную кислоту с щёлочью, поэтому строчите бесполезные комментарии, иначе бы демонстрировали знания, помощь, а не прожигание своего и чужого времени...

В 12.07.2025 в 13:28, Пётр гидантоинов сказал:

Какие ещё биоциды требуются? 

 

[ash111]

В 11.07.2025 в 23:54, Flamel` сказал:

Добрый день, уважаемые коллеги, я не слишком силён (точнее очень) в органической химии, но нужна помощь с парой вопросов с синтезом глифосата, схему синтеза приложил :

1) N-(фосфонометил)-иминодиуксусная кислота если малорастворима в воде, то как провести жидкофазное каталитическое окисление в колбе плоскодонной на 20 л. Проводить реакцию с катализатором прямо в пергидроле?

2) Как долго будет проходить 1 и 2 стадия и при каких температурах?

3) Нужно ли очистить или извлечь N-оксид ФИДУК после 1-й стадии?

3) Как можно очистить конечный продукт (глифосат), кристаллизацией? Если да, то при какой температуре?

KinKat2103012Yushchenko-F10.pdf 30.96 kB · 1 загрузка

тот кто выдал вам задание, должен был предоставить и детальную методику.

Или вы что, считаете, что ктото здесь на форуме знает что записано в тетрадке господина Ющенко, которую он хранит под подушкой?

Я посмотрел патенты - там иначе делают. И их, патентов и статей, под сотню, так что вам правильно сказали - идите и ищите, а лучше - спросите автора вашего пдфа.

вторая стадия описана вроде как в JACS v.114, #5, p.1881-1882, но первую они делали иначе.

тут на форуме вам могут подсказать как это в общих чертах происходит. Да, процесс в общих чертах понятный. А какие условия, еще и на таких загрузках - хер его знает. По первому вопросу - поставить механическое перемешивание и сделать суспензию, ниче такого, будет растворяться и окисляться постепенно. Температура "в общих чертах" около 80-90 градусов, время - сутки, потом контроль по ЯМР.

Конечное вроде как чистят кристаллизацией из воды с этанолом. Это я мельком увидел когда патенты смотрел, не гарантирую. Я и так много времени потратил за бесплатно😄

[Flamel`]

В 12.07.2025 в 16:49, ash111 сказал:

тот кто выдал вам задание, должен был предоставить и детальную методику.

Или вы что, считаете, что ктото здесь на форуме знает что записано в тетрадке господина Ющенко, которую он хранит под подушкой?

Я посмотрел патенты - там иначе делают. И их, патентов и статей, под сотню, так что вам правильно сказали - идите и ищите, а лучше - спросите автора вашего пдфа.

вторая стадия описана вроде как в JACS v.114, #5, p.1881-1882, но первую они делали иначе.

тут на форуме вам могут подсказать как это в общих чертах происходит. Да, процесс в общих чертах понятный. А какие условия, еще и на таких загрузках - хер его знает. По первому вопросу - поставить механическое перемешивание и сделать суспензию, ниче такого, будет растворяться и окисляться постепенно. Температура "в общих чертах" около 80-90 градусов, время - сутки, потом контроль по ЯМР.

Конечное вроде как чистят кристаллизацией из воды с этанолом. Это я мельком увидел когда патенты смотрел, не гарантирую. Я и так много времени потратил за бесплатно😄

Спасибо за помощь