Нитрование. Реакция Коновалова и прочее

[SuDDm00rY]

В 19.11.2025 в 10:42, Arkadiy сказал:

Если дошло до противогаза, то вы выбрали не совсем верные условия нитрования

Да нет... Пары азотной кислоты не сильно то и полезные, я просто обезопасился

[keyasrussian]

Что конкретно интересует нитровать? Подход и условия везде разные, реакция Коновалова синтетиками не используется. Самое простое понитровать -OH группы серноазотными смесями, где для большей безопасности лучше их разбавлять в ДХЭ, ДХМ, CCl4. На каком-нибудь октаноле-1, где на 1 нитратогруппу 8 углеродов и вещество относительно безопасное (чувствительность к удару и к трению взрыва нулевая). Нитровать диолы, и тем более глицерин без соответствующей подготовки и опыта нельзя. С нитрованием аминов посложнее, и много где уксусный ангидрид нужен. Если с ароматикой, то изучить хорошо все ориентанты первого, второго рода и как они влияют на скорость нитрования, то есть почему нельзя получить тринитробензол прямым нитрованием бензола, в отличии от тринитротолуола прямым нитрованием толуола. С энергонасыщенными работаю больше 10 лет, синтезировал штатные взрывчатые вещества (ТНТ, тетрил, ТЭН, НГЦ, гексоген, октоген), нитроцеллюлозу (коллоксилин, пироксилин) и другие полимеры.

 

 

В 04.11.2025 в 23:24, SuDDm00rY сказал:

Буду благодарен за любые советы, рекомендации по литературе и, в особенности, примерам из личного опыта.

0. Знать все свойства используемые реагентов, особенно азотной кислоты, уметь анализировать и определять его содержание. (Азотка с 98% концентрацией со временем падает. При 92% и менее в азотной кислоте исчезает нитроний катион и будет непригодна для многих условий)

1. Умение рассчитывать кислотные нитрующие смеси по методу балансовых уравнений и по правилу "креста" 

2. Умение правильно приготовить кислотные смеси с правильным порядком добавления и контролем температуры (кислоты приливают к воде, кислоты с большей плотностью приливаются к кислотам с меньшей плотностью, олеум приливать к воде запрещено и.т.д.)

3. Умение готовить низкотемпературные охлаждающие бани (с солями до -20С можно опускать)

4. Средства индивидуальной защиты при работе с азоткой - очки, а лучше маска, халат, резиновый фартук, резиновые толстые перчатки, иметь 2% раствор питьевой соды под рукой в случае попадания на кожу. Сильная тяга (не менее 0,7 м/с)

5. Умение очищать, промывать и стабилизировать полученные продукты. Никакие нитро-, нитрато-, нитраминные соединения не хранятся спокойно с остатками кислот, которые плохо убрали.

В 19.11.2025 в 08:43, SuDDm00rY сказал:

Ну так то и делаем. В лабе в шкафу под тягой и с противогазом

Спасибо 👍

Ни разу не приходилось использовать противогаз. Тогда в это лучше вообще не лезть. Взрывы на производствах в цехах по нитрованию с отработанными 40-летними технологиями происходят практически всегда из-за халатности и несоблюдения ТБ.

[Arkadiy]

В 19.11.2025 в 11:57, SuDDm00rY сказал:

Да нет... Пары азотной кислоты не сильно то и полезные, я просто обезопасился

Сужение зоны обзора может привести к непредвиденным последствиям, более опасным, чем понюхать азотную кислоту

[yatcheh]

В 05.11.2025 в 11:36, pretty_chem сказал:

ну, нитрование ароматики тесно связано с выделением окислов азота

 

Если руки кривые, и мозгов нету - то да.

Выделение окислов азота при нитровании ароматики в условиях электрофильного замещения - это следствие грубого нарушения условий, и предвестник теплового взрыва.