Получение реактива Гриньяра

[anode4]

Дело в том , что реактивы Гриньяря , насколько я знаю , это твердые кристаллические вещества . Они легко растворимы в эфире , тетрагидрофуране ,и еще в некоторых растворителях типа анизола итд . В углеводородах реактивы Гриньяря растворяются плохо , так что бензин для этого вряд ли прокатит .

Да и маений достать по моему не такая уж проблема , попробуйте алюминиево- магниевый сплав применить для этих целей , я где то читал , что это вполне возможно .

[Васек]

Здравия желаю, коллеги!

Вот неделю пытаюсь сделать САБЖ, получил этилбромид, купил порошок магния, вчера вот делал диэтиловый эфир.

это уже второй мой опыт, а первый прошел вот как:

в 50 мл эфира добавил около 30 гр этилбромида, затем всыпал 5 гр магниевого порошка. Эту склянку с притертой пробкой оставил в холодильнике (выключенном) на сутки. По прошествии суток - в склянке ничего не изменилось. Однако, когда я пинцетом начал перетирать магниевый порошок под смесью эфира с Э.бромидом, тут же началась реакция, сопровождавшаяся бурным выделением пузырей. При охлаждении реакция существенно тормозилась, вплоть до прекращения выделения газа. Реактивы и эфир и бромид сутки сушил над хлористым кальцием, но правда не перегонял. Судя по тому, что с пробки и стенок склянки не стекал обратно конденсат, сделал вывод - выделяющиеся пузыри это не испаряющиеся бромид или эфир, а именно газ. В склянке повышалось давление и срывало пробку. Закончился этот опыт трагично, все еще предполагая, что пузыри - это все таки эфир, я слишком сильно зажал пробку. В итоге склянку разорвало, содержимое погибло.

Возникает вопрос - откуда и что за газ, этан? неужели из-за недостаточно сухих реактивов?

и Еще вопрос по синтезу Диэтилового эфира.

провожу его как и описано, добавляя спирт к нагретой до 140 С серной кислоте, однако...хотя реакция и идет, но ужасно медленно и выходы какие-то ублюдочные. Со 150 мл спирта выходит всего около 50 мл эфира и далее просто жаль тратить газ из горелки ибо эфир почти прекращает выходить. Температура реакции 145-160 С на мой взгляд скорость была максимальна при 145-152 С. Возможно кто то проводил этот синтез и имел больший выход, подскажите что тут не так ?

[Serg87]

Прянишников - Практикум по органической химии

[Гекс]

Прежде чем делать такие синтезы всегда читайте методы)) Реактивы должны быть максимальной чистоты как минимум) и постоянный контроль там вредны даже следы воды))) Гриньяра реактивы это не тяпляповская работа

Здравия желаю, коллеги!

Вот неделю пытаюсь сделать САБЖ, получил этилбромид, купил порошок магния, вчера вот делал диэтиловый эфир.

это уже второй мой опыт, а первый прошел вот как:

в 50 мл эфира добавил около 30 гр этилбромида, затем всыпал 5 гр магниевого порошка. Эту склянку с притертой пробкой оставил в холодильнике (выключенном) на сутки. По прошествии суток - в склянке ничего не изменилось. Однако, когда я пинцетом начал перетирать магниевый порошок под смесью эфира с Э.бромидом, тут же началась реакция, сопровождавшаяся бурным выделением пузырей. При охлаждении реакция существенно тормозилась, вплоть до прекращения выделения газа. Реактивы и эфир и бромид сутки сушил над хлористым кальцием, но правда не перегонял. Судя по тому, что с пробки и стенок склянки не стекал обратно конденсат, сделал вывод - выделяющиеся пузыри это не испаряющиеся бромид или эфир, а именно газ. В склянке повышалось давление и срывало пробку. Закончился этот опыт трагично, все еще предполагая, что пузыри - это все таки эфир, я слишком сильно зажал пробку. В итоге склянку разорвало, содержимое погибло.

Возникает вопрос - откуда и что за газ, этан? неужели из-за недостаточно сухих реактивов?

и Еще вопрос по синтезу Диэтилового эфира.

провожу его как и описано, добавляя спирт к нагретой до 140 С серной кислоте, однако...хотя реакция и идет, но ужасно медленно и выходы какие-то ублюдочные. Со 150 мл спирта выходит всего около 50 мл эфира и далее просто жаль тратить газ из горелки ибо эфир почти прекращает выходить. Температура реакции 145-160 С на мой взгляд скорость была максимальна при 145-152 С. Возможно кто то проводил этот синтез и имел больший выход, подскажите что тут не так ?

[tixmir]

 

Эта тема похожа на тему, типа как сделать дома ядерный реактор из повареной соли и что такое радиация .

 

Если у Вас нет мет магния, эфира и мет натрия с бензофеноном для его осушения, нормального оборудования и тд то нефиг соваться в металлорганику, самое реальное что Вы получите это пожар, причем горящее облако эфира Вы ничем не потушите, выгорит все подчистую, хорошо если сами выживите.

 

 

[Leuchtkäfer]

А годится ли в данном случае магний от бойлерных анодов? Стоит он, конечно, недешево, но больше похож на чистый металл, чем на "электрон". Еще вопрос по растворителю: иногда вместо эфира используют триэтиламин. Хотелось бы узнать поподробнее о границах его применимости, однако в имеющейся литературе инфы мало...

[игла]

Вот неделю пытаюсь сделать САБЖ, получил этилбромид, купил порошок магния, вчера вот делал диэтиловый эфир.

это уже второй мой опыт, а первый прошел вот как:

в 50 мл эфира добавил около 30 гр этилбромида, затем всыпал 5 гр магниевого порошка. Эту склянку с притертой пробкой оставил в холодильнике (выключенном) на сутки. По прошествии суток - в склянке ничего не изменилось. Однако, когда я пинцетом начал перетирать магниевый порошок под смесью эфира с Э.бромидом, тут же началась реакция, сопровождавшаяся бурным выделением пузырей. При охлаждении реакция существенно тормозилась, вплоть до прекращения выделения газа. Реактивы и эфир и бромид сутки сушил над хлористым кальцием, но правда не перегонял. Судя по тому, что с пробки и стенок склянки не стекал обратно конденсат, сделал вывод - выделяющиеся пузыри это не испаряющиеся бромид или эфир, а именно газ. В склянке повышалось давление и срывало пробку. Закончился этот опыт трагично, все еще предполагая, что пузыри - это все таки эфир, я слишком сильно зажал пробку. В итоге склянку разорвало, содержимое погибло.

Возникает вопрос - откуда и что за газ, этан? неужели из-за недостаточно сухих реактивов?

 

Возможно, происходило образование бутана (н-C₄H₁₀).

 

Магнийорганические соединения часто используют для синтеза углеводородов заданного строения. Обычно для этого на реактив Гриньяра действуют алкилирующим агентом - алкилгалогенидом или диалкилсульфатом:

 

RMgX + R'X ----> R-R' + MgX₂

Эта реакция аналогична реакции Вюрца; она часто является побочной при получении реактивов Гриньяра из органических галогенидов и магния, и для её подавления приходится применять специальные меры - не допускать избытка органического галогенида в реакционной смеси, замедлять скорость реакции путём охлаждения смеси и т. д.

 

Ольдекоп Ю.А., Майер Н.А. Введение в элементоорганическую химию, 1973, стр. 38.

Для получения реактивов Гриньяра необходимо использовать совершенно сухие реагенты, магний брать в виде тонких стружек и добавлять в реакционную смесь кристаллик иода. Работы проводить в лаборатории, соблюдая правила ТБ при обращения с пожароопасными веществами.

[Васек]

Спасибо за советы.

вроде нашел причину, слишком много этилбромида добавил сразу в суспензию магния в эфире.

а реактивы сушил плавленым хлористым кальцием.

p.s. Хлористый кальций недостаточно эффективный осушитель ?

Изменено 16 Сентября, 2011 в 06:32 пользователем Васек

[Васек]

просушил реактивы натрием.

но при введенииэтилбромида все равно бурное газовыделение.

может это норма ?

Люди, кто Гриньяра на практике делал ?

[Васек]

Дубль два прошел примерно вот как:

В 80 мл эфира добавлено 15 гр порошка магния, из запаса 100 гр этилбромида, медленно по 3-5 мл последнего добавлялось в охлеждаемую склянку.

Опять таки сильное газовыделение (именно газо, ибо если б кипел эфир-он бы капал с обратного холодильника), склянка несмотря на охлаждение разогревалась, через 2 часа прикапывание закончено, смесь помутнела и потемнела и... превратилась в желеобразную белую субстанцию. Как потом вычитал для 100 гр загрузки этилбромида нужно было 250 мл эфира... потому и получился вместо раствора такой "мармелад". Взял на пробу немножко этой субстанции, при добавлении воды - шипит примерно как карбид, только не так интенсивно, на спирты тоже реагирует, медленнее чем на воду.

Кажись - победа