Получение реактива Гриньяра

[anode4]

Дело в том , что реактивы Гриньяря , насколько я знаю , это твердые кристаллические вещества . Они легко растворимы в эфире , тетрагидрофуране ,и еще в некоторых растворителях типа анизола итд . В углеводородах реактивы Гриньяря растворяются плохо , так что бензин для этого вряд ли прокатит .

Да и маений достать по моему не такая уж проблема , попробуйте алюминиево- магниевый сплав применить для этих целей , я где то читал , что это вполне возможно .

[Васек]

Здравия желаю, коллеги!

Вот неделю пытаюсь сделать САБЖ, получил этилбромид, купил порошок магния, вчера вот делал диэтиловый эфир.

это уже второй мой опыт, а первый прошел вот как:

в 50 мл эфира добавил около 30 гр этилбромида, затем всыпал 5 гр магниевого порошка. Эту склянку с притертой пробкой оставил в холодильнике (выключенном) на сутки. По прошествии суток - в склянке ничего не изменилось. Однако, когда я пинцетом начал перетирать магниевый порошок под смесью эфира с Э.бромидом, тут же началась реакция, сопровождавшаяся бурным выделением пузырей. При охлаждении реакция существенно тормозилась, вплоть до прекращения выделения газа. Реактивы и эфир и бромид сутки сушил над хлористым кальцием, но правда не перегонял. Судя по тому, что с пробки и стенок склянки не стекал обратно конденсат, сделал вывод - выделяющиеся пузыри это не испаряющиеся бромид или эфир, а именно газ. В склянке повышалось давление и срывало пробку. Закончился этот опыт трагично, все еще предполагая, что пузыри - это все таки эфир, я слишком сильно зажал пробку. В итоге склянку разорвало, содержимое погибло.

Возникает вопрос - откуда и что за газ, этан? неужели из-за недостаточно сухих реактивов?

и Еще вопрос по синтезу Диэтилового эфира.

провожу его как и описано, добавляя спирт к нагретой до 140 С серной кислоте, однако...хотя реакция и идет, но ужасно медленно и выходы какие-то ублюдочные. Со 150 мл спирта выходит всего около 50 мл эфира и далее просто жаль тратить газ из горелки ибо эфир почти прекращает выходить. Температура реакции 145-160 С на мой взгляд скорость была максимальна при 145-152 С. Возможно кто то проводил этот синтез и имел больший выход, подскажите что тут не так ?

[Serg87]

Прянишников - Практикум по органической химии

[Гекс]

Прежде чем делать такие синтезы всегда читайте методы)) Реактивы должны быть максимальной чистоты как минимум) и постоянный контроль там вредны даже следы воды))) Гриньяра реактивы это не тяпляповская работа

  В 13.09.2011 в 05:22, Васек сказал:

Здравия желаю, коллеги!

Вот неделю пытаюсь сделать САБЖ, получил этилбромид, купил порошок магния, вчера вот делал диэтиловый эфир.

это уже второй мой опыт, а первый прошел вот как:

в 50 мл эфира добавил около 30 гр этилбромида, затем всыпал 5 гр магниевого порошка. Эту склянку с притертой пробкой оставил в холодильнике (выключенном) на сутки. По прошествии суток - в склянке ничего не изменилось. Однако, когда я пинцетом начал перетирать магниевый порошок под смесью эфира с Э.бромидом, тут же началась реакция, сопровождавшаяся бурным выделением пузырей. При охлаждении реакция существенно тормозилась, вплоть до прекращения выделения газа. Реактивы и эфир и бромид сутки сушил над хлористым кальцием, но правда не перегонял. Судя по тому, что с пробки и стенок склянки не стекал обратно конденсат, сделал вывод - выделяющиеся пузыри это не испаряющиеся бромид или эфир, а именно газ. В склянке повышалось давление и срывало пробку. Закончился этот опыт трагично, все еще предполагая, что пузыри - это все таки эфир, я слишком сильно зажал пробку. В итоге склянку разорвало, содержимое погибло.

Возникает вопрос - откуда и что за газ, этан? неужели из-за недостаточно сухих реактивов?

и Еще вопрос по синтезу Диэтилового эфира.

провожу его как и описано, добавляя спирт к нагретой до 140 С серной кислоте, однако...хотя реакция и идет, но ужасно медленно и выходы какие-то ублюдочные. Со 150 мл спирта выходит всего около 50 мл эфира и далее просто жаль тратить газ из горелки ибо эфир почти прекращает выходить. Температура реакции 145-160 С на мой взгляд скорость была максимальна при 145-152 С. Возможно кто то проводил этот синтез и имел больший выход, подскажите что тут не так ?

[tixmir]

 

Эта тема похожа на тему, типа как сделать дома ядерный реактор из повареной соли и что такое радиация .

 

Если у Вас нет мет магния, эфира и мет натрия с бензофеноном для его осушения, нормального оборудования и тд то нефиг соваться в металлорганику, самое реальное что Вы получите это пожар, причем горящее облако эфира Вы ничем не потушите, выгорит все подчистую, хорошо если сами выживите.

 

 

[Leuchtkäfer]

А годится ли в данном случае магний от бойлерных анодов? Стоит он, конечно, недешево, но больше похож на чистый металл, чем на "электрон". Еще вопрос по растворителю: иногда вместо эфира используют триэтиламин. Хотелось бы узнать поподробнее о границах его применимости, однако в имеющейся литературе инфы мало...

[игла]

  В 13.09.2011 в 05:22, Васек сказал:

Вот неделю пытаюсь сделать САБЖ, получил этилбромид, купил порошок магния, вчера вот делал диэтиловый эфир.

это уже второй мой опыт, а первый прошел вот как:

в 50 мл эфира добавил около 30 гр этилбромида, затем всыпал 5 гр магниевого порошка. Эту склянку с притертой пробкой оставил в холодильнике (выключенном) на сутки. По прошествии суток - в склянке ничего не изменилось. Однако, когда я пинцетом начал перетирать магниевый порошок под смесью эфира с Э.бромидом, тут же началась реакция, сопровождавшаяся бурным выделением пузырей. При охлаждении реакция существенно тормозилась, вплоть до прекращения выделения газа. Реактивы и эфир и бромид сутки сушил над хлористым кальцием, но правда не перегонял. Судя по тому, что с пробки и стенок склянки не стекал обратно конденсат, сделал вывод - выделяющиеся пузыри это не испаряющиеся бромид или эфир, а именно газ. В склянке повышалось давление и срывало пробку. Закончился этот опыт трагично, все еще предполагая, что пузыри - это все таки эфир, я слишком сильно зажал пробку. В итоге склянку разорвало, содержимое погибло.

Возникает вопрос - откуда и что за газ, этан? неужели из-за недостаточно сухих реактивов?

 

Возможно, происходило образование бутана (н-C₄H₁₀).

 

  Цитата

Магнийорганические соединения часто используют для синтеза углеводородов заданного строения. Обычно для этого на реактив Гриньяра действуют алкилирующим агентом - алкилгалогенидом или диалкилсульфатом:

 

RMgX + R'X ----> R-R' + MgX₂

Эта реакция аналогична реакции Вюрца; она часто является побочной при получении реактивов Гриньяра из органических галогенидов и магния, и для её подавления приходится применять специальные меры - не допускать избытка органического галогенида в реакционной смеси, замедлять скорость реакции путём охлаждения смеси и т. д.

 

Ольдекоп Ю.А., Майер Н.А. Введение в элементоорганическую химию, 1973, стр. 38.

Для получения реактивов Гриньяра необходимо использовать совершенно сухие реагенты, магний брать в виде тонких стружек и добавлять в реакционную смесь кристаллик иода. Работы проводить в лаборатории, соблюдая правила ТБ при обращения с пожароопасными веществами.

[Васек]

Спасибо за советы.

вроде нашел причину, слишком много этилбромида добавил сразу в суспензию магния в эфире.

а реактивы сушил плавленым хлористым кальцием.

p.s. Хлористый кальций недостаточно эффективный осушитель ?

Изменено 16 Сентября, 2011 в 06:32 пользователем Васек

[Васек]

просушил реактивы натрием.

но при введенииэтилбромида все равно бурное газовыделение.

может это норма ?

Люди, кто Гриньяра на практике делал ?

[Васек]

Дубль два прошел примерно вот как:

В 80 мл эфира добавлено 15 гр порошка магния, из запаса 100 гр этилбромида, медленно по 3-5 мл последнего добавлялось в охлеждаемую склянку.

Опять таки сильное газовыделение (именно газо, ибо если б кипел эфир-он бы капал с обратного холодильника), склянка несмотря на охлаждение разогревалась, через 2 часа прикапывание закончено, смесь помутнела и потемнела и... превратилась в желеобразную белую субстанцию. Как потом вычитал для 100 гр загрузки этилбромида нужно было 250 мл эфира... потому и получился вместо раствора такой "мармелад". Взял на пробу немножко этой субстанции, при добавлении воды - шипит примерно как карбид, только не так интенсивно, на спирты тоже реагирует, медленнее чем на воду.

Кажись - победа