Очистка тетрагидрофурана. ОЧЕНЬ нужно

[scorpion198686]

Привет всем товарищам по разуму. Скоро нужно будет очищать тетрагидрофуран, а у меня методики этой нет. Что типа перегонкой, с типа высушиванием на СаСl2, а потом над Na - это я всё знаю. Может у кого-то есть электоронный вариант методики или ссылка. Благодарю окликнувшихся.

[Unknown]

Да вы всю методику собственно и рассказали. Сначала нарезаете тонкие пластинки натрия, кидаете их в ТГФ, держите около суток, потом отгоняете под аргоном. Хлоридом кальция по-моему, мы не пользовались при очистке.

 

http://ruslan.ksu.ru/referat/070427_d.pdf

 

посмотрите здесь еще, пункт 3.2.12 - очистка тетрагидрофурана

[gvozd]

Расскажу как мы делали для синтеза: засыпаешь грамм 100-200 сухой щелочи на 1 литр ТГФ, выдерживаешь ночь (щелочь обычно желтеет), декантируешь ТГФ в колбу с натриевыми стружками и перегоняешь. Отбрасывается первые 100-150 мл(их можно на повторную очистку) и в кубе оставлешь мл 100-150 растворителя (чтобы покрывал натрий). Полученный ТГФ хорошо работал во всех синтезах.

[Vova]

Да вы всю методику собственно и рассказали. Сначала нарезаете тонкие пластинки натрия, кидаете их в ТГФ, держите около суток, потом отгоняете под аргоном. Хлоридом кальция по-моему, мы не пользовались при очистке.

 

http://ruslan.ksu.ru/referat/070427_d.pdf

 

посмотрите здесь еще, пункт 3.2.12 - очистка тетрагидрофурана

В ТГФ могут быть пероксиды. И тогда сразу кидать туда натрий ох как нежелательно. Так что действительно надо сначала выдержать над щелочью.

А если в бутылке с ТГФ осадок, то ее вообще лучше не трогать.

[gvozd]

Мы такой старый ТГФ аккуратно сливали не до конца, чтобы осадок не подсыхал, а бутылку плотно закрытую вывозили на свалку, благо недалеко было. Что там с ней было-неизвестно... Ничего не взрывалось, но страшно было-проверять на себе последствия никому не хотелось.

Еще вариант сушить над натрий-калиевым сплавом(само собой после щелочи). В ксилоле или толуоле нагреваешь натрий и к нему аккуратно прибавляешь равную массу калия. Перемешиваешь и сразу они растворяются друг в друге. Получается жидкая большая капля, которую удобно вливать в колбу, чтобы не держать на воздухе и поверхность у сплава активнее.

[scorpion198686]

Большое спасибо всем господам, которые откликнулись

[Vova]

Мне, слава богу, такой осадок видеть не приходилось. Но расказывали 2 случая о которых я уже както упоминал.

1) В одном из американских университетов такую бутылку вынесли во двор и кинули в нее с хорошего растояния камнем. И потом имели проблемы с полицией: "а почему это вы взорвали в университетском дворе динамит'.

2) Один мой коллега увидев осадок догадался накидать в бутылку щелочи. Пошла бурная реакция. Догадавшись что будет дальше, он поставил бутылку в железную трубу и выставил за окно. Взрывом горлышко откинуло на противоположную сторону улицы.

[Rimas]

gvozd дело говорит, над сплавом лучше. Так как поверхность постоянно обновляется (т.пл. -12 кажется)

Только вот металлов мьі даем не равньіе количества. Сплав тот -- К2Na, соответственно натрия надо только 22%.

Еще можно сушить над калием (т.пл. около 63грд), он в тетрагидрофуране плавится (т.кип 66грд). Над самим натрием -- хуже (т.пл. около 97).

 

Так вот, я предварительно вьідерживаю над щелочью день-два, подом добавляю натрий-калиевого сплава, чайную ложку бензофенона и рефлуксирую до появления интенсивной темносиней окраски. Тогда пора отгонять сухой ТГФ. Собираю под аргоном.

[Unknown]

Слава богу, мне ТГФ ни с пероксидами ни с осадком не попадались. Поэтому мы никогда над щелочью не держали. Но я согласен - лучше подержать все-таки.