Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Очистка тетрагидрофурана. ОЧЕНЬ нужно


Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Привет всем товарищам по разуму. Скоро нужно будет очищать тетрагидрофуран, а у меня методики этой нет. Что типа перегонкой, с типа высушиванием на СаСl2, а потом над Na - это я всё знаю. Может у кого-то есть электоронный вариант методики или ссылка. Благодарю окликнувшихся.

Ссылка на комментарий

Да вы всю методику собственно и рассказали. Сначала нарезаете тонкие пластинки натрия, кидаете их в ТГФ, держите около суток, потом отгоняете под аргоном. Хлоридом кальция по-моему, мы не пользовались при очистке.

 

http://ruslan.ksu.ru/referat/070427_d.pdf

 

посмотрите здесь еще, пункт 3.2.12 - очистка тетрагидрофурана

Ссылка на комментарий

Расскажу как мы делали для синтеза: засыпаешь грамм 100-200 сухой щелочи на 1 литр ТГФ, выдерживаешь ночь (щелочь обычно желтеет), декантируешь ТГФ в колбу с натриевыми стружками и перегоняешь. Отбрасывается первые 100-150 мл(их можно на повторную очистку) и в кубе оставлешь мл 100-150 растворителя (чтобы покрывал натрий). Полученный ТГФ хорошо работал во всех синтезах.

Ссылка на комментарий
Да вы всю методику собственно и рассказали. Сначала нарезаете тонкие пластинки натрия, кидаете их в ТГФ, держите около суток, потом отгоняете под аргоном. Хлоридом кальция по-моему, мы не пользовались при очистке.

 

http://ruslan.ksu.ru/referat/070427_d.pdf

 

посмотрите здесь еще, пункт 3.2.12 - очистка тетрагидрофурана

В ТГФ могут быть пероксиды. И тогда сразу кидать туда натрий ох как нежелательно. Так что действительно надо сначала выдержать над щелочью.

А если в бутылке с ТГФ осадок, то ее вообще лучше не трогать.

Ссылка на комментарий

Мы такой старый ТГФ аккуратно сливали не до конца, чтобы осадок не подсыхал, а бутылку плотно закрытую вывозили на свалку, благо недалеко было. Что там с ней было-неизвестно... Ничего не взрывалось, но страшно было-проверять на себе последствия никому не хотелось. :)

Еще вариант сушить над натрий-калиевым сплавом(само собой после щелочи). В ксилоле или толуоле нагреваешь натрий и к нему аккуратно прибавляешь равную массу калия. Перемешиваешь и сразу они растворяются друг в друге. Получается жидкая большая капля, которую удобно вливать в колбу, чтобы не держать на воздухе и поверхность у сплава активнее.

Ссылка на комментарий

Мне, слава богу, такой осадок видеть не приходилось. Но расказывали 2 случая о которых я уже както упоминал.

1) В одном из американских университетов такую бутылку вынесли во двор и кинули в нее с хорошего растояния камнем. И потом имели проблемы с полицией: "а почему это вы взорвали в университетском дворе динамит'.

2) Один мой коллега увидев осадок догадался накидать в бутылку щелочи. Пошла бурная реакция. Догадавшись что будет дальше, он поставил бутылку в железную трубу и выставил за окно. Взрывом горлышко откинуло на противоположную сторону улицы.

Ссылка на комментарий

gvozd дело говорит, над сплавом лучше. Так как поверхность постоянно обновляется (т.пл. -12 кажется)

Только вот металлов мьі даем не равньіе количества. Сплав тот -- К2Na, соответственно натрия надо только 22%.

Еще можно сушить над калием (т.пл. около 63грд), он в тетрагидрофуране плавится (т.кип 66грд). Над самим натрием -- хуже (т.пл. около 97).

 

Так вот, я предварительно вьідерживаю над щелочью день-два, подом добавляю натрий-калиевого сплава, чайную ложку бензофенона и рефлуксирую до появления интенсивной темносиней окраски. Тогда пора отгонять сухой ТГФ. Собираю под аргоном.

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...