определение концентрации методом фотоколориметрии

[lola612]

Подскажите, пожалуйста!

При попытке определить концентрацию раствора методом колориметрии на КФК-2 получаю отрицительные значения концентрации... Получается, что раствор пробы оптически менее плотен, чем раствор сравнения? но как это может быть? и что вообще это может значить?

[Вася Химикат]

и что вообще это может значить?

Скорее всего проблема из-за кювет:

- взятые кюветы имеют разную прозрачность

- одна поцарапана больше другой

- кюветы плохо вымыты

 

Перед измерением можно налить в обе воды (или раствор сравнения) и померять, должен быть строго ноль.

[lola612]

Скорее всего проблема из-за кювет:

- взятые кюветы имеют разную прозрачность

- одна поцарапана больше другой

- кюветы плохо вымыты

 

Перед измерением можно налить в обе воды (или раствор сравнения) и померять, должен быть строго ноль.

Такую проверку делаю каждый раз. Да и разница, мне кажется, между плотностью самих кювет вряд ли даст концентрацию -47,52!

Я в растерянности...

[aversun]

Такую проверку делаю каждый раз. Да и разница, мне кажется, между плотностью самих кювет вряд ли даст концентрацию -47,52!

Я в растерянности...

 

Отклонения от методики, наличие загрязнений которые приводят к изменению интенсивности реагента. Вы лучше опишите разложение пробы, анализ и методику, а так можно долго гадать.

[lola612]

Отклонения от методики, наличие загрязнений которые приводят к изменению интенсивности реагента. Вы лучше опишите разложение пробы, анализ и методику, а так можно долго гадать.

методика заключается в следующем: на бумажные фильтры отбираются пробы воздуха (воздух

протягивается через фильтр) затем фильтры сжигаются при 850С в присутствии плавня (карбонат натрия+нитрат калия)

затем пробы растворяются в серной кислоте. 5 мл пробы в присутствии салициловой кислоты и аммиака

образуют комплекс желтого цвета, его и фотометрируем на фоне холостой пробы (сжигаем чистый фильтр)

вот вроде бы и все. Какие есть мысли?

[АнБор]

методика заключается в следующем: на бумажные фильтры отбираются пробы воздуха (воздух

протягивается через фильтр) затем фильтры сжигаются при 850С в присутствии плавня (карбонат натрия+нитрат калия)

затем пробы растворяются в серной кислоте. 5 мл пробы в присутствии салициловой кислоты и аммиака

образуют комплекс желтого цвета, его и фотометрируем на фоне холостой пробы (сжигаем чистый фильтр)

вот вроде бы и все. Какие есть мысли?

А на какой длине волны была проведена спектрометрия? Когда последний раз калибровался СФК?

[aversun]

методика заключается в следующем: на бумажные фильтры отбираются пробы воздуха (воздух

протягивается через фильтр) затем фильтры сжигаются при 850С в присутствии плавня (карбонат натрия+нитрат калия)

затем пробы растворяются в серной кислоте. 5 мл пробы в присутствии салициловой кислоты и аммиака

образуют комплекс желтого цвета, его и фотометрируем на фоне холостой пробы (сжигаем чистый фильтр)

Вы уверенны, что с салициловой, а не сульфосалициловой кислотой? С салициловой обычно проводят определение в уксуснокислых растворах, и комплекс фиолетового цвета, а вот с сульфосалициловой, в аммиачных растворах и комплекс желтый.

[lola612]

Вы уверенны, что с салициловой, а не сульфосалициловой кислотой? С салициловой обычно проводят определение в уксуснокислых растворах, и комплекс фиолетового цвета, а вот с сульфосалициловой, в аммиачных растворах и комплекс желтый.

ой, конечно, сульфосалициловая)

[Вася Химикат]

Да и разница, мне кажется, между плотностью самих кювет вряд ли даст концентрацию -47,52!

Я извиняюсь, а где у КФК-2 отрицательная шкала? :blink:

 

на фоне холостой пробы (сжигаем чистый фильтр)

А эксцессы единичные, или системой стали? А то может пару раз с потолка окалина не туда упала?

[lola612]

Я извиняюсь, а где у КФК-2 отрицательная шкала? :blink:

ммм... Сейчас посмотрю описание прибора)) КФК-2МП. У нас значения выводятся на цифровое табло...

А как там прибор обсчитывает - ... мы только забиваем значения

коэффициентов, полученные при построении градуировочного графика.

А эксцессы единичные, или системой стали? А то может пару раз с потолка окалина не туда упала?

Конечно, частые, причем не только при определении кон-ции железа, с остальными веществами та

же история (марганец, озон и т.д...) Если бы это один раз случилось , я бы даже париться не

стала