олеиновая кислота

[perchik]

Здравствуйте!

Обращаюсь ко всем ,кто работал с олеиновой кислотой!

 

Она у Вас в каком состоянии была при комнатной температуре? Просто заказали кислоту, привезли, а она твёрдая (хотя температура плавления около 15 град) (только наверху чуть-чуть жидкости).

При повышении температуры (лето наступило) уже растаяла большая часть кислоты, но все равно в нижней части банки куча чего-то белого, твёрдого.

Было ли у Вас такое? Что это за осадок (полимеризация?)

И ещё как проверить на чистоту кислоту (а то нам ещё старую какую-то привезли, так вот она прямо вся прозрачная ,хорошая на вид)? Достаточно ли измерить показатель преломления или надо на хроматографию и т.д.?

 

Дело в том ,что не получается синтез ,вроде всё учли (а вот олеиновую как-то оставили без внимания)..

 

Спасибо огромное за все рекомендации.

А вообще очень бы хотелось пообщаться с человеком ,который с ней работал. Ну очень.

[vitedit]

perchik,у меня такое было с олеиновой кислотой. Но при примерно 25С все разошлось и все работало нормально... это не полимеризация- это точно... Просто как нам объяснил производитель - особенности данной партии. Ведь и оливковое масло, в состав которого входит олеинка тоже очень склонна давать то осадок, то замутнение, то затвердении при более низких температурах - все эти особенности характерны для олеинки, хотя об этом мало пишут... И еще совет. обязательно поговорите и проконсультируйтесь с поставщиком - это многое прояснит... А как вы планируете работать с олеиновой кислотой?

[vitedit]

Perchik, кстати, вы упомянули, что закупили какую-то старую кислоту. Просто к размышлению - при гидрировании олеиновая кислота превращается в стеариновую. не осадок ли это стеариновой к-ты? Но в любом случае- спросите подробности у поставщика.

[ustam]

 

perchik

Вам олеиновую кислоту покупали случаем не на химкомбинате им.Вахитова (г.Казань)?

Там она выпускается двух марок:

Марка В, температура застывания не более 34 град.С - в ней завалом стеариновой кислоты и других примесей (вот стеариновая кислота и оттаивает плохо);

Марка Б-115, температура застывания 8-15 град.С - эта значительно чище, но все равно содержит примесь стеариновой кислоты.

.

[Zeitlos]

Не знаю: полезна ли будет эта информация, но 5 копеек вставлю.

 

Азотистая кислота изомеризует олеиновую кислоту в элаидиновую (твёрдую). Бог его знает, какой жизненный путь прошла Ваша кислота, каких паров и газов нахваталась.

 

Сделайте лучше анализ.

[sibra]

Не знаю: полезна ли будет эта информация, но 5 копеек вставлю.

 

Азотистая кислота изомеризует олеиновую кислоту в элаидиновую (твёрдую). Бог его знает, какой жизненный путь прошла Ваша кислота, каких паров и газов нахваталась.

 

Сделайте лучше анализ.

 

ага...так это просто олеинка нахваталась где-то азотистой кислоты (она прямо-таки в воздухе витает??)

А в маслах, типа оливкового, присутствует не олеиновая к-та, а её глицериды...

Путаете с ЖКТМ.

П.С. А что за синтез затеяли?

[Zeitlos]

ага...так это просто олеинка нахваталась где-то азотистой кислоты (она прямо-таки в воздухе витает??)

 

Сарказм не защитан.

Я же писал: "Бог его знает, какой жизненный путь прошла Ваша кислота, каких паров и газов нахваталась".

Случай из жизни.

У одного моего знакомого банка с олеиновой кислотой примерно полгода простояла в ящике рядом с 10% азотной. Затвердела напрочь.

Обе банки закрытые, в помещении даже не пахло окислами азота.

Вот так вот.

[sibra]

Сарказм не защитан.

 

Любопытно! Спасибо, учтём на будущее. У меня окислов азота в лаборатории не имеется и олеинка стоит годами без каких-либо изменений внешнего вида.

[perchik]

Ох, спасибо всем просто огроменное, что не оставили меня наедине с этой олеиновой!!

 

vitedit, поставщики: Вектон, НеваРеактив, (а старая (которая кстати наиболее светлая (и без осадка)- просто дали из другого института (РеаХим на баночке написано))

vitedit, Вы написали, "при гидрировании олеиновая кислота превращается в стеариновую. не осадок ли это стеариновой к-ты?" - дело в том, что стеариновая плавится около 70, а у меня с наступлением жаркой погоды (но всё равно ж не +70!) в жидкое состояние перешла прям-таки значительная часть этого твёрдого непонятного.

 

ustam, кислота покупалась ч/3 Москву (Нева Реактив) и ч/з Петербург (Вектон)

 

Zeitlos, Вы говорите сделать анализ. Как Вы считаете, показателя преломления будет достаточно?

 

sibra, Вы написали ,что у Вас олеиновая стоит без изменений и всё хорошо. Не могли бы Вы сказать, какая она по цвету у Вас? (дело в том ,что ,рыская в лит-ре набрела на следующее: "при обыкновенной температуре олеиновая кислота представляет бесцветную маслянистую жидкость без запаха и вкуса, не окрашивающую синюю лакмусовую бумажку в красный цвет. От соприкосновения с воздухом О. кислота окисляется, приобретает кислую реакцию на лакмус, прогорклый запах и буреет".

Вот у меня вся кислота сейчас от светло-жёлтого до тёмно -жёлтого цвета. Капаю на лакмус, секунд ч/3 15 появляется красный цвет (вот интересно, это лакмус тормозит или олеиновая так окисляется на воздухе??). Хотя по другим данным ,олеиновая кислота начинает окисляться на воздухе только после 90 град..

 

 

Что касается синтеза.

Нужно сделать коллоидный раствор селенида кадмия. Селенид кадмия стабилизируется как раз этой самой олеиновой кислотой.

Синтез проходит при 230 град (оксид кадмия растворяется в смеси олеин к-та- октадецен (октадецен - растворитель); отдельно готовится прекурсор селена (селен растворяется в триоктилфосфине и октадецене). Прекурсор кадмия нагревается до 230 ,в него впрыскивается прекурсор селена.

Там-па-пам!

Должен получиться коллоидный раствор ,который светится под УФ.

А у нас не светится..

 

Ну вот начали думать, в чём проблема. Все остальные реактивы вроде хорошие.

[sibra]

sibra, Вы написали ,что у Вас олеиновая стоит без изменений и всё хорошо. Не могли бы Вы сказать, какая она по цвету у Вас? .........

Что касается синтеза.Нужно сделать коллоидный раствор селенида кадмия.

 

У меня олеинка соломенно-желтого цвета, ну, не высшей квалификации. Для моих задач вполне подходят даже ЖКТМ, так что олеинка потому и не расходуется долго.. ха-ха!

А вы что-то подобное хотите сделать, как тут:

 

http://escholarship.org/uc/item/6cd301zm

 

описано..