Получение CrO2Cl2

[Жека2009]

Понял я, откуда такая неадекватная реакция на органику и синие кристаллы пероксида хрома. Солей хрома (VI) у меня под руками не было, и я растворял хром в серке, а потом окислял сульфат в присутствии щелочи пероксидом водорода... Вчера купил K2Cr2O7 ЧДА и все нормально получилось.

а зачем вам эт CrO2Cl2 реактив если не секрет??)))) вполне может заменить  хлористый сульфурил  SO2CI2.. хлорангидриды получаете???

 

 

[popoveo]

а зачем вам эт CrO2Cl2 реактив если не секрет??)))) вполне может заменить  хлористый сульфурил  SO2CI2.. хлорангидриды получаете???

Их, родимых Хлористый сульфурил сложнее получать.

А еще хотелось бы хроморганические соединения попробовать получить.

[GreenWorld]

Эквимолярные концентрации дают только одну фазу - красная жидкость, дымящая на воздухе КРАСНЫМ, а не БЕЛЫМ дымом - невозможно едким, так, что не справляется вытяжка.

 

Так похоже, что ХХ у Вас тогда всё-таки образовывался. Так и есть, он даёт красный и очень едкий туман (гидролиз на воздухе и при попадании в дыхательные пути до хромовой и соляной кислот).

[popoveo]

Так похоже, что ХХ у Вас тогда всё-таки образовывался. Так и есть, он даёт красный и очень едкий туман (гидролиз на воздухе и при попадании в дыхательные пути до хромовой и соляной кислот).

Ага, получился. Такая зараза, приходится исключительно под вытяжкой работать, и то, откуда-то вне ее берется и вызывает кашель.

[akula]

Их, родимых Хлористый сульфурил сложнее получать.

А еще хотелось бы хроморганические соединения попробовать получить.

Да не так уж и сложно - хлор и сернистый газ через активированный уголь.Зато ничего не взрывается и при получении хлорангидридов побочные продукты удаляются легче

[GreenWorld]

А еще хотелось бы хроморганические соединения попробовать получить.

 

Кстати, (и простите, что не в тему). Я так понимаю у Вас есть методики или свои наработки по органике 6-валентного хрома ? Я имею ввиду, "настоящую" металлоорганику, а не нпрмр трет-бутилхромат ))).

Буду Вам очень признателен, если поделитесь, или хотябы намекнёте, где найти... тк по этой группе мне удалось только гексаметилвольфрам получить - и даже его можно отнести к стабильным в-вам с некоторой натяжкой... не говоря уж о хроме. Методику по вольфраму скину если надо.

[popoveo]

Кстати, (и простите, что не в тему). Я так понимаю у Вас есть методики или свои наработки по органике 6-валентного хрома ? Я имею ввиду, "настоящую" металлоорганику, а не нпрмр трет-бутилхромат ))).

Буду Вам очень признателен, если поделитесь, или хотябы намекнёте, где найти... тк по этой группе мне удалось только гексаметилвольфрам получить - и даже его можно отнести к стабильным в-вам с некоторой натяжкой... не говоря уж о хроме. Методику по вольфраму скину если надо.

Конкретных методик, к сожалению, нет. Стабильность таких соединений то же практически не подлежит расчету. Сам ищу литературу по этой теме, и не только для хрома. Если что-то получится, обязательно отпишусь.

[GreenWorld]

Конкретных методик, к сожалению, нет. Стабильность таких соединений то же практически не подлежит расчету. Сам ищу литературу по этой теме, и не только для хрома. Если что-то получится, обязательно отпишусь.

 

О'кей ! Вот, на вс.случай, обещанная метода по W

[Msdos4]

Решил тоже получить сабж(CrO2Cl2). Выбрал 3ий способ(Оксид хрома VI с конц. HCl и конц. H2SO4). Есть несколько вопросов по методике.

1)Достаточна ли концентрация солянки в 37-38% и серной 96?

2)Написано что при прибавлении H2SO4 необходимо охлаждение льдом. К сожалению лёд притащить до места получения сложновато,а на дворе не зима, возможно ли просто аккуратное приливание(с размешиванием), или, если нет, то какую охл. смесь посоветуете? И вообще реакция идёт бурно?

3)Если кто получал таким способом если ли какие либо нюансы?

4)Достаточно ли будет тяги(не слишком хорошая но всё же)+противогаза? И потом достаточно ли будет проветрить помещение?

5)В чём лучше посоветуете хранить? Колб со шлифами к сожалению нет...

6)Быстро ли сабж разрушает резину?

P.S.Перегонять не собираюсь, только солью нижний слой.

P.P.S.Где можно найти нормальную инфу по веществу, по реакциям в которые он вступает а не пару строчек о самых основных?

[popoveo]

Решил тоже получить сабж(CrO2Cl2). Выбрал 3ий способ(Оксид хрома VI с конц. HCl и конц. H2SO4). Есть несколько вопросов по методике.

1)Достаточна ли концентрация солянки в 37-38% и серной 96?

2)Написано что при прибавлении H2SO4 необходимо охлаждение льдом. К сожалению лёд притащить до места получения сложновато,а на дворе не зима, возможно ли просто аккуратное приливание(с размешиванием), или, если нет, то какую охл. смесь посоветуете? И вообще реакция идёт бурно? Реакция идет очень бурно. Смесь вообще может выплеснуть из колбы.

3)Если кто получал таким способом если ли какие либо нюансы?

4)Достаточно ли будет тяги(не слишком хорошая но всё же)+противогаза? И потом достаточно ли будет проветрить помещение?

5)В чём лучше посоветуете хранить? Колб со шлифами к сожалению нет...

6)Быстро ли сабж разрушает резину?

P.S.Перегонять не собираюсь, только солью нижний слой.

P.P.S.Где можно найти нормальную инфу по веществу, по реакциям в которые он вступает а не пару строчек о самых основных?

1) Вполне достаточно.

2) Если перегонять не собираетесь, то охлаждение нужно обязательно, иначе весь хромилхлорид улетит оранжево-красным облачком. Возьмите, хотя-бы, лед из морозилки. Или растворите нитрат аммония в воде.

3) Нюанс такой - лучше сначала слить CrO3 и H2SO4, охладить. Потом охладить HCl. Потом слить.

4) Тяги не достаточно - ничтожное количество вызывает кашель. По раздражающему действию вещество сильно превосходит хлор и недалеко ушло от фтора. Противогаз почти не защищает. Тогда уж лучше делать в ветреную погоду на свежем воздухе.

5) В пробирке со фторопластовой, на худой конец, с поливинилхлоридной или полиэтиленовой пробкой.

6) Резина разрушается "на ура". Очень быстро - десятки минут - часы.

Инфы, действительно, везде по паре строк. Но в химическом плане вещество аналогично SO2Cl2, только более активно, а по нему много чего есть.