Растворение ацетата ванадила

[BettoRomeo 0]

Нужно растворить ацетат ванадила (VO(OAc)2) и ацетат рубидия (RbAc) (совместно). Смесь толуола и ксилола (так делали изначально в статье)просто так не растворила ацетаты (пробовали покипятить 20 минут). Хлороформ, спирт и ацетон тоже не сработали, а вода через 10-15 минут среагировала с ацетатом ванадила (во что-то черное). Растворить нужно чтобы нанести на спин-коатер.

[aversun 5 307]

Нужно растворить ацетат ванадила (VO(OAc)2) и ацетат рубидия (RbAc) (совместно). Смесь толуола и ксилола (так делали изначально в статье)просто так не растворила ацетаты (пробовали покипятить 20 минут). Хлороформ, спирт и ацетон тоже не сработали, а вода через 10-15 минут среагировала с ацетатом ванадила (во что-то черное). Растворить нужно чтобы нанести на спин-коатер.

 

Растворять ацетат ванадила надо в воде подкисленной уксусной (для ваших целей можно и муравьиной) кислотой, в нейтральной среде эта соль будет сильно гидролизоваться. В органике, ацетат, вероятно, растворяться не будет, а вот ацетилацетонат, возможно.

[BettoRomeo 0]

Растворять ацетат ванадила надо в воде подкисленной уксусной (для ваших целей можно и муравьиной) кислотой, в нейтральной среде эта соль будет сильно гидролизоваться. В органике, ацетат, вероятно, растворяться не будет, а вот ацетилацетонат, возможно.

Даже несмотря на то, что ванадил ацетат выпал из уксусной кислоты?

А можете предположить степень подкисления? Не убьет ли вода рубидия ацетат?

Смесь бензола и толуола растворила ацетат ванадила (не полностью правда), но не растворила ацетат рубидия.

[aversun 5 307]

Даже несмотря на то, что ванадил ацетат выпал из уксусной кислоты?

А можете предположить степень подкисления? Не убьет ли вода рубидия ацетат?

Смесь бензола и толуола растворила ацетат ванадила (не полностью правда), но не растворила ацетат рубидия.

С ацетатом рубидия ничего не случится. Подкислять надо, иначе гидролиз, на сколько подкислять, можно определить только экспериментально.

Как понять " ванадил ацетат выпал из уксусной кислоты" ? Что вы имеете в виду?

[mypucm 1 360]

С ацетатом рубидия ничего не случится.

Дык, оно, абсолютно верно!

Как понять " ванадил ацетат выпал из уксусной кислоты" ? Что вы имеете в виду?

На самом деле, ацетат ванадила - это вроде химической бомбы. Условно говоря. Имеем соединение слабого основания, весьма охотно гидролизующегося, и слабой кислоты, соли которой тоже гидролизуются без проблем. Растворили это дело в уксусной кислоте, так что гидролиз по аниону вроде бы подавили... Но ведь грели, признайтесь?

[mypucm 1 360]

Смесь бензола и толуола растворила ацетат ванадила (не полностью правда), но не растворила ацетат рубидия.

С ацетатом рубидия в любом неводном растворителе будут проблемы. Растворение солей щелочных металлов в органике определяется в первую очередь радиусом катиона. Ну, строго говоря, там надо обсуждать совсем иные вопросы, зависящие от радиуса. Так что мы все упростим... Чем меньше радиус - тем больше растворимость. Соли лития в органике, как правило, хорошо растворимы (кроме карбоната, который и в воде мало растворим, нитрата и сульфата, из обиходных), с натрием уже намного хуже - перхлорат вот спасает, со всем остальным очень и очень плохо. В общем, чем лучше данная соль взаимодействует с водой, тем лучше она растворяется во всякой органике. Чисто мой эмпирический вывод.

 

Да, ацетат рубидия... Ему не светит раствориться! Ваапще! Может, если добавить сильно полярный растворитель, вроде метилформамида... Тогда прокатит...

[BettoRomeo 0]

 

На самом деле, ацетат ванадила - это вроде химической бомбы. Условно говоря. Имеем соединение слабого основания, весьма охотно гидролизующегося, и слабой кислоты, соли которой тоже гидролизуются без проблем. Растворили это дело в уксусной кислоте, так что гидролиз по аниону вроде бы подавили... Но ведь грели, признайтесь?

 

Ацетат ванадила готовили так: в уксусную кислоту добавлен пентоксид ванадия и немного LiOH, потом все это дело долго нудно варится с обратным холодильником (сутки, иногда больше). Ванадий все это время лежит в осадке, сначала в виде оксида (рыжий), потом в виде ацетата (зеленый), так что растворили - сильно сказано...

[BettoRomeo 0]

С ацетатом рубидия в любом неводном растворителе будут проблемы. Растворение солей щелочных металлов в органике определяется в первую очередь радиусом катиона. Ну, строго говоря, там надо обсуждать совсем иные вопросы, зависящие от радиуса. Так что мы все упростим... Чем меньше радиус - тем больше растворимость. Соли лития в органике, как правило, хорошо растворимы (кроме карбоната, который и в воде мало растворим, нитрата и сульфата, из обиходных), с натрием уже намного хуже - перхлорат вот спасает, со всем остальным очень и очень плохо. В общем, чем лучше данная соль взаимодействует с водой, тем лучше она растворяется во всякой органике. Чисто мой эмпирический вывод.

 

Да, ацетат рубидия... Ему не светит раствориться! Ваапще! Может, если добавить сильно полярный растворитель, вроде метилформамида... Тогда прокатит...

 

Ацетат рубидия растворил диметилсульфоксид, а ацетат ванадила пока не поддался на уговоры.)

 

Есть статья в Tetrahedron Lett (2000, v.41, p 3631, Kanada R.M. и остальные), где растворяли ванадил в смеси 2,6 лутидин + толуол + бензол, но у университета нет на него подписки.) Японцы в изначальной статье растворяли эти ацетаты в толуоле + ксилоле, что наверное близко по содержанию, но я не понимаю как они это сделали. :huh:

[mypucm 1 360]

Есть статья в Tetrahedron Lett (2000, v.41, p 3631, Kanada R.M. и остальные), где растворяли ванадил в смеси 2,6 лутидин + толуол + бензол, но у университета нет на него подписки.)

Попробуйте поискать здесь. Или же обратиться в смежные темы.

[mypucm 1 360]

ЗЫ: В нашенском нищем универе таки оказалась подписка на Тетраэдрические письма, или как их там, за 2000 год...

Kanada.pdf

Короче, скачивайте, но, боюсь затык не в этом, судя по содержанию...