BettoRomeo 0 Опубликовано: 25 ноября 2010 Рассказать Опубликовано: 25 ноября 2010 Нужно растворить ацетат ванадила (VO(OAc)2) и ацетат рубидия (RbAc) (совместно). Смесь толуола и ксилола (так делали изначально в статье)просто так не растворила ацетаты (пробовали покипятить 20 минут). Хлороформ, спирт и ацетон тоже не сработали, а вода через 10-15 минут среагировала с ацетатом ванадила (во что-то черное). Растворить нужно чтобы нанести на спин-коатер. Цитата Ссылка на сообщение
aversun 5 307 Опубликовано: 25 ноября 2010 Рассказать Опубликовано: 25 ноября 2010 Нужно растворить ацетат ванадила (VO(OAc)2) и ацетат рубидия (RbAc) (совместно). Смесь толуола и ксилола (так делали изначально в статье)просто так не растворила ацетаты (пробовали покипятить 20 минут). Хлороформ, спирт и ацетон тоже не сработали, а вода через 10-15 минут среагировала с ацетатом ванадила (во что-то черное). Растворить нужно чтобы нанести на спин-коатер. Растворять ацетат ванадила надо в воде подкисленной уксусной (для ваших целей можно и муравьиной) кислотой, в нейтральной среде эта соль будет сильно гидролизоваться. В органике, ацетат, вероятно, растворяться не будет, а вот ацетилацетонат, возможно. Цитата Ссылка на сообщение
BettoRomeo 0 Опубликовано: 25 ноября 2010 Автор Рассказать Опубликовано: 25 ноября 2010 Растворять ацетат ванадила надо в воде подкисленной уксусной (для ваших целей можно и муравьиной) кислотой, в нейтральной среде эта соль будет сильно гидролизоваться. В органике, ацетат, вероятно, растворяться не будет, а вот ацетилацетонат, возможно. Даже несмотря на то, что ванадил ацетат выпал из уксусной кислоты? А можете предположить степень подкисления? Не убьет ли вода рубидия ацетат? Смесь бензола и толуола растворила ацетат ванадила (не полностью правда), но не растворила ацетат рубидия. Цитата Ссылка на сообщение
aversun 5 307 Опубликовано: 25 ноября 2010 Рассказать Опубликовано: 25 ноября 2010 Даже несмотря на то, что ванадил ацетат выпал из уксусной кислоты? А можете предположить степень подкисления? Не убьет ли вода рубидия ацетат? Смесь бензола и толуола растворила ацетат ванадила (не полностью правда), но не растворила ацетат рубидия. С ацетатом рубидия ничего не случится. Подкислять надо, иначе гидролиз, на сколько подкислять, можно определить только экспериментально. Как понять " ванадил ацетат выпал из уксусной кислоты" ? Что вы имеете в виду? Цитата Ссылка на сообщение
mypucm 1 360 Опубликовано: 25 ноября 2010 Рассказать Опубликовано: 25 ноября 2010 С ацетатом рубидия ничего не случится. Дык, оно, абсолютно верно! Как понять " ванадил ацетат выпал из уксусной кислоты" ? Что вы имеете в виду? На самом деле, ацетат ванадила - это вроде химической бомбы. Условно говоря. Имеем соединение слабого основания, весьма охотно гидролизующегося, и слабой кислоты, соли которой тоже гидролизуются без проблем. Растворили это дело в уксусной кислоте, так что гидролиз по аниону вроде бы подавили... Но ведь грели, признайтесь? Цитата Ссылка на сообщение
mypucm 1 360 Опубликовано: 25 ноября 2010 Рассказать Опубликовано: 25 ноября 2010 Смесь бензола и толуола растворила ацетат ванадила (не полностью правда), но не растворила ацетат рубидия. С ацетатом рубидия в любом неводном растворителе будут проблемы. Растворение солей щелочных металлов в органике определяется в первую очередь радиусом катиона. Ну, строго говоря, там надо обсуждать совсем иные вопросы, зависящие от радиуса. Так что мы все упростим... Чем меньше радиус - тем больше растворимость. Соли лития в органике, как правило, хорошо растворимы (кроме карбоната, который и в воде мало растворим, нитрата и сульфата, из обиходных), с натрием уже намного хуже - перхлорат вот спасает, со всем остальным очень и очень плохо. В общем, чем лучше данная соль взаимодействует с водой, тем лучше она растворяется во всякой органике. Чисто мой эмпирический вывод. Да, ацетат рубидия... Ему не светит раствориться! Ваапще! Может, если добавить сильно полярный растворитель, вроде метилформамида... Тогда прокатит... Цитата Ссылка на сообщение
BettoRomeo 0 Опубликовано: 27 ноября 2010 Автор Рассказать Опубликовано: 27 ноября 2010 На самом деле, ацетат ванадила - это вроде химической бомбы. Условно говоря. Имеем соединение слабого основания, весьма охотно гидролизующегося, и слабой кислоты, соли которой тоже гидролизуются без проблем. Растворили это дело в уксусной кислоте, так что гидролиз по аниону вроде бы подавили... Но ведь грели, признайтесь? Ацетат ванадила готовили так: в уксусную кислоту добавлен пентоксид ванадия и немного LiOH, потом все это дело долго нудно варится с обратным холодильником (сутки, иногда больше). Ванадий все это время лежит в осадке, сначала в виде оксида (рыжий), потом в виде ацетата (зеленый), так что растворили - сильно сказано... Цитата Ссылка на сообщение
BettoRomeo 0 Опубликовано: 27 ноября 2010 Автор Рассказать Опубликовано: 27 ноября 2010 С ацетатом рубидия в любом неводном растворителе будут проблемы. Растворение солей щелочных металлов в органике определяется в первую очередь радиусом катиона. Ну, строго говоря, там надо обсуждать совсем иные вопросы, зависящие от радиуса. Так что мы все упростим... Чем меньше радиус - тем больше растворимость. Соли лития в органике, как правило, хорошо растворимы (кроме карбоната, который и в воде мало растворим, нитрата и сульфата, из обиходных), с натрием уже намного хуже - перхлорат вот спасает, со всем остальным очень и очень плохо. В общем, чем лучше данная соль взаимодействует с водой, тем лучше она растворяется во всякой органике. Чисто мой эмпирический вывод. Да, ацетат рубидия... Ему не светит раствориться! Ваапще! Может, если добавить сильно полярный растворитель, вроде метилформамида... Тогда прокатит... Ацетат рубидия растворил диметилсульфоксид, а ацетат ванадила пока не поддался на уговоры.) Есть статья в Tetrahedron Lett (2000, v.41, p 3631, Kanada R.M. и остальные), где растворяли ванадил в смеси 2,6 лутидин + толуол + бензол, но у университета нет на него подписки.) Японцы в изначальной статье растворяли эти ацетаты в толуоле + ксилоле, что наверное близко по содержанию, но я не понимаю как они это сделали. :huh: Цитата Ссылка на сообщение
mypucm 1 360 Опубликовано: 27 ноября 2010 Рассказать Опубликовано: 27 ноября 2010 Есть статья в Tetrahedron Lett (2000, v.41, p 3631, Kanada R.M. и остальные), где растворяли ванадил в смеси 2,6 лутидин + толуол + бензол, но у университета нет на него подписки.) Попробуйте поискать здесь. Или же обратиться в смежные темы. Цитата Ссылка на сообщение
mypucm 1 360 Опубликовано: 27 ноября 2010 Рассказать Опубликовано: 27 ноября 2010 ЗЫ: В нашенском нищем универе таки оказалась подписка на Тетраэдрические письма, или как их там, за 2000 год... Kanada.pdf Короче, скачивайте, но, боюсь затык не в этом, судя по содержанию... Цитата Ссылка на сообщение
Рекомендованные сообщения
Присоединяйтесь к обсуждению
Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.