Химическое потребление кислорода

[Lusy]

Здравствуйте!

У меня такой вопрос: как использовать ГСО на ХПК. Все делаю по инструкции, развожу нужную концентрацию. Ставим кипятить и после титрования получается ерунда какая-то. Может кто-то поделится опытом?

[MikolaV]

Здравствуйте. Был нач. сан. лаб., но ГСО для ХПК... Состав-то ГСО (марганцовка, бихромат) известен? Как же помочь при такой абре-кадабре, если химиков среди экологов нет. рН образца? Или нет, скажи по-русски.

[Vova]

Не слышал, что на ХПК есть стандарты. Бихромат сушат и берут навеску, соль Мора нормализуют по тому же бихромату. Процесс сильно зависит от многих факторов: нужно греть почти до кипения, но не кипятить, большое значение имеет стандартизация (одинаковость) условий. Исходная соль Мора при хранении окисляется, особенно во влажно состоянии. рН не столь важен т.к. дается много конц. серной.

Мерять по перманганату - вообще морока.

[Lusy]

Как это не слышали про ГСО на ХПК? Нам привезли в ампулах стандартный раствор с концентрацией ХПК 10 мг/см3.

Я его развела как и другие ГСО, в общем в иструкции не сказано про какие-либо спец. меры. Завтра на работе даже номер ГСО посмотрю. Даю стандарт как обычную пробу, прибавляем реактивы как по методике, кипятим, титруем, нефига не получается... Какая-то заморочка. А соль мора лучше готовить из навески или из фиксанала? Фиксанал бихромата теперь-то мы сушим. А вот с соль мора..., может в ней дело?

[tamarisk]

У меня ГСО на ХПК работает.В КНД на определение ХПК предлагается самому сделать стандарт,500мг/дм3 из фталата калия,кажется.На курсах по экологии наши экологи посоветовали (содрали у Лурье) так проводить определение.

Взять 5-20 см3 пробы+ воды дистиллиров. до 20см3(т.е при пробе 5см3-воды-15см3 и т.д.)+10см3 бихромата 0,1 н.+ серебро сернокислое0,4г + серной кислоты столько,чтоб общий объм был равен обьем пробы( к5 прмеру брали 5 см3)+обьем бихромата.=15см3.Поставить на разогретую плитку, с кипятелками стеклянными, накрыть колбочки воронками, носик вовнутрь и ровно от начала кипения кипятить 5 мин.,не больше и не меньше.Потом остудить, смыть вороночки, довести обьем до 100см3 и титровать солью Мора.Я так сделеала модельные смеси ГСО.Брала 100, 80,150.Надо только чуть недотитровывать до изумрудного,вот как перешла окраска с синего до серовато-серого-запомнить,сколько пошло.Сами увидите,где точка совпадения ХПК оттитрованного с стандартом на ХПК.Но это ускоренный метод.Мы ж не больные-кипятить по 2 час.А флюоратнаяч методика тоже работает,но там много неточностей.Лучше придерживатьсяГОСТ на фотометрическое определение ХПК.

[Lusy]

У меня ГСО на ХПК работает.В КНД на определение ХПК предлагается самому сделать стандарт,500мг/дм3 из фталата калия,кажется.На курсах по экологии наши экологи посоветовали (содрали у Лурье) так проводить определение.

Взять 5-20 см3 пробы+ воды дистиллиров. до 20см3(т.е при пробе 5см3-воды-15см3 и т.д.)+10см3 бихромата 0,1 н.+ серебро сернокислое0,4г + серной кислоты столько,чтоб общий объм был равен обьем пробы( к5 прмеру брали 5 см3)+обьем бихромата.=15см3.Поставить на разогретую плитку, с кипятелками стеклянными, накрыть колбочки воронками, носик вовнутрь и ровно от начала кипения кипятить 5 мин.,не больше и не меньше.Потом остудить, смыть вороночки, довести обьем до 100см3 и титровать солью Мора.Я так сделеала модельные смеси ГСО.Брала 100, 80,150.Надо только чуть недотитровывать до изумрудного,вот как перешла окраска с синего до серовато-серого-запомнить,сколько пошло.Сами увидите,где точка совпадения ХПК оттитрованного с стандартом на ХПК.Но это ускоренный метод.Мы ж не больные-кипятить по 2 час.А флюоратнаяч методика тоже работает,но там много неточностей.Лучше придерживатьсяГОСТ на фотометрическое определение ХПК.

 

Спасибо, обязательно попробуем. А не подскажете номер ГОСТа на фотометрич. определение ХПК

[tamarisk]

ГОСТ Р 52708-2007,найти можно на www.dbases.ru.там много чего можно найти-но бесплатно-только прочитать.Списалась с представителем Люмекса-должен обьяснить,почему не меряются маленькие концентрации до 50 мгдм3

[MikolaV]

Спасибо, обязательно попробуем. А не подскажете номер ГОСТа на фотометрич. определение ХПК

 

Вся нудота в этом деле состоит в том, что в экологии хим. определения застандартизованы до нельзя. Можно пробовать себе для общего развития, но, если лаборатория аттестована или аккредитована, дальше ГОСТов и ГСО не прыгнешь. Как трамвай на рельсах: в сторону ни-ни. И не совсем понятно, как это соль Мора может отсыреть или пересохнуть, если на все реактивы даны жесткие сроки годности. Значит до вас почему-то не добрались деятели из ЦСМ.

[tamarisk]

Я уже месяц делаю ХПК по флюоратовской методике на диапазоне от10 до 160.Нормально коррелируется с методикой по КНД,нашим укр. стандартом на определение ХПК.Но вам что я могу советовать? у нас разные государства.Наше КНД (керівні нормативні документи України) очень похоже на методику Лурье по определению ХПК.

[Vova]

Из Лурье споконвека методики передирали...