Не идет реакция алюминиевой пудры с бромистым этилом.

[11___22___33]

Не идет реакция алюминиевой пудры с бромистым этилом. :blink: Пудра из комплекта краски-серебрянки. Бромистый этил самодельный, сделан по методу этиловый спирт+серная кислота+бромистый калий+немного воды. Затем очищен кислотой и высушен хлористым кальцием и перегнан. В сухую пробирку насыпаю немного пудры и капаю немного бромистого этила. Реакция не идет. :unsure: Подогрев не помогает. Пробовал перед добавлением бромистого этила активировать алюминий бромом, бромистым алюминием - результат тот же. По литературным данным реакция должна быть нереально бурная.Что я делаю неправильно?

[FeRRuM]

Не идет реакция алюминиевой пудры с бромистым этилом. :blink: Пудра из комплекта краски-серебрянки. Бромистый этил самодельный, сделан по методу этиловый спирт+серная кислота+бромистый калий+немного воды. Затем очищен кислотой и высушен хлористым кальцием и перегнан. В сухую пробирку насыпаю немного пудры и капаю немного бромистого этила. Реакция не идет. :unsure: Подогрев не помогает. Пробовал перед добавлением бромистого этила активировать алюминий бромом, бромистым алюминием - результат тот же. По литературным данным реакция должна быть нереально бурная.Что я делаю неправильно?

попробуй Zn взять (порошок) с ним точно получиться!

на Al, в частности на пудре, обычно поверхность окислена(если даже с бромом не реагирует, хотя пробирка из обычного стекла у вас бы просто сплавилась), от сюда и мороки много!

можно попробовать нагреть пудру до высокой температуры, а потом бромистый этил добавлять?

[Vova]

Al не реагирует с бромистым этилом при комнатной Т или небольшом подогреве, равно как и с другой галогенорганикой. Кроме того, алюминиевая пудра содержит окисленный металл.

[11___22___33]

А цинк вместе с алюминием или вместо алюминия взять. Получается вот что: с бромом пудра реагирует очень активно я капаю каплю для затравки как катализатор. Затем добавляю бромистый этил. Иногда бывает после этого пузырьки появляются слегка но затем реакция затухает и пипец.

[MikolaV]

Не идет реакция алюминиевой пудры с бромистым этилом. :blink: Пудра из комплекта краски-серебрянки. Бромистый этил самодельный, сделан по методу этиловый спирт+серная кислота+бромистый калий+немного воды. Затем очищен кислотой и высушен хлористым кальцием и перегнан. В сухую пробирку насыпаю немного пудры и капаю немного бромистого этила. Реакция не идет. :unsure: Подогрев не помогает. Пробовал перед добавлением бромистого этила активировать алюминий бромом, бромистым алюминием - результат тот же. По литературным данным реакция должна быть нереально бурная.Что я делаю неправильно?

 

Могу засвидетельствовать: свежая алюминивая пудра для краски-серебрянки классно реагирует с йодом (активация каплей воды). Но активация бромидом алюминия..., если кожа из оксида толстая. Предлагали Zn - попробуй. При отрицательной реакции - виноват бромэтил, положительной - алюмень.

[Serg608]

Al не реагирует с бромистым этилом при комнатной Т или небольшом подогреве, равно как и с другой галогенорганикой. Кроме того, алюминиевая пудра содержит окисленный металл.

 

3С2Н5Br + 2Al ---- С2Н5AlBr2 + (С2Н5)AlBr, реакцию можно запустить йодом, а лучше использовать амальгуму алюминия.

[Vova]

Амальгамированный алюминий по активности сопоставим с натрием. Им даже сушат спирт. А вот алюминиевая пудра или компактный метталл - это несколько другое.

[11___22___33]

Я об этом слышал. Не хочу связываться с ртутью т.к. дело происходит на кухне. Дело в том что у меня есть описание синтеза: в сухую колбу ( с обратным холодильником ) в которой находится алюминиевая пудра в атмосфере азота капают бром ( для затравки ) а затем добавляют порциями бромэтан. Реакция должна идти с саморазогревом до 70-100 С. Единственное отличие - у меня отсутствует атмосфера азота. Пока я недопер где ее взять и как ее соорудить.

[chem_kot]

По поводу добавления цинка:

(из Чувурина "Занимательная п."):

...если залить цинк йодэтаном и нагреть, то выдельтся диэтилцинк,

и ничего не будет- ни вашей лаборатории больше не будет, ни квартиры,

добавится работы только пожарным :bt: :bg:

[Atri]

В описанных условиях реакция вне всякого сомнения даже начинаться не будет. Этот пост всколыхнул старые воспоминания. Когда-то нам пришлось наделать около 10 кг сесквиалюминийхлорида для последующих превращений. Реакция алюминия с бромэтилом (мы делали с более дешевым хлорэтилом - везли его в пропановом баллоне с одного предприятия) капризная и требовательная. Алюминий лучше всего взять в стружке, катализатор безводные или хлорид или бромид алюминия в количестве до 10 % от начальной массы. Причем лучше всего использовать алюминий-медный сплав с 10 % меди Мы его сами сделали из 5% дюраля добавив медь, проплавив, отлив пластины, которые фрезеровали на стружку. Зачать реакцию трудно - до суток, зато потом она сама себя активирует - продукт - сесквиалюминийхлорид (бромид) активирует реакцию. Из дополнительных условий - отсутствие влаги где бы то ни было, причем следов. Инертная атмосфера. (Это, как я понимаю, среди молодежи вызывает чуть ли не панику, хотя легко решается). Этилсесквигалогениды на воздухе восплсменяются, но делают это вяло, пламя не горячее, хотя дыму оч много, ни в какое сравнение с триэтилом эти вещества не идут. В целом из оборудования нужна герметичная железная (черного металла) бадья, эффективный! обратный холодильник, система подачи стружки, ну и для бромэтила - инертного газа (хлорэтил - газ, с ним проще). В пробирке можно и не пытаться - практически невозможно в течение длительного времени обеспечивать сухость, инертную атмосферу и др. Да еще, здесь много раз опытные пользователи упоминали, что алюминиевая пудра (краска серебрянка) сильно окислена, причем делается это специально, чтоб снизить пожароопасные свойства, и для многих целей, как алюминийсодержащее сырье не годится.