очистка соляной кислоты

[tixmir]

Есть канистра технической соляной кислоты, её надо очистить. Очищать её естественно надо перегонкой, при этом в качестве примеси остается только мышьят, т.к. его хлорид летучь с парами солянки. Проблема в том, что в азеотропе только 20,3% хлороводорода, предлагается добавить конц. серной кислоты, что бы связать воду и перегонять газообразный хлороводород, однако непонятно сколько этой серки надо, может кто-нибудь поможет практическими советами.

 

P.S.

 

солянка нужна для "не очень точной аналитики" , а в лабе есть только жёлтая техническая :(, поэтому её и надо очистить, при этом хочется сохранить концентрацию в районе 38%.

 

 

[aversun]

Есть канистра технической соляной кислоты, её надо очистить. Очищать её естественно надо перегонкой, при этом в качестве примеси остается только мышьят, т.к. его хлорид летучь с парами солянки. Проблема в том, что в азеотропе только 20,3% хлороводорода, предлагается добавить конц. серной кислоты, что бы связать воду и перегонять газообразный хлороводород, однако непонятно сколько этой серки надо, может кто-нибудь поможет практическими советами.

P.S.

солянка нужна для "не очень точной аналитики" , а в лабе есть только жёлтая техническая :(, поэтому её и надо очистить, при этом хочется сохранить концентрацию в районе 38%.

 

Если желтая от железа, то можно попробовать его экстрагировать амилацетатом.

[tixmir]

Она будет применяться для подкисления анализируеммых на различные элементы пробах, в ней не должно быть никаких элементов в концентрации выше той, которая определяется стандартными водными аналитическими методами.

[Rage]

Есть канистра технической соляной кислоты, её надо очистить. Очищать её естественно надо перегонкой, при этом в качестве примеси остается только мышьят, т.к. его хлорид летучь с парами солянки. Проблема в том, что в азеотропе только 20,3% хлороводорода, предлагается добавить конц. серной кислоты, что бы связать воду и перегонять газообразный хлороводород, однако непонятно сколько этой серки надо, может кто-нибудь поможет практическими советами.

 

P.S.

 

солянка нужна для "не очень точной аналитики" , а в лабе есть только жёлтая техническая :(, поэтому её и надо очистить, при этом хочется сохранить концентрацию в районе 38%.

не особо трудоёмко, если конечно ты всю канистру сразу переработать не хочешь) только прийдется всё расчитывать в процессе - сколько веществ брать.

Почитай всё того же Ангелова Чистые химические вещества - там и перегонка солянки и получение хлороводорода добавлением серной кислоты к соляной.

А можешь начать перегонять так - перегоняешь кислоту порциями, по литру наример или по пол литра.

перегоняешь солянку- первым делом летит хлороводород - в приёмнике у тебя вода, причем столько, чтобы образовывалась азеотропная смесь с выделяющимся хлороводородом.

Когда выделится хлороводород перегоняй в тот же приёмник азеотроп почти что полностью, оставляя прцентов 10 от первоначального объёма.

далее кубовый остаток сливаешь и сново заполняешь перегонную колбу свежей технической кислотой, а в качестве поглотителя используешь ранее полученый азеотроп...доводишь кислоту до 37-38%....и так далее

Изменено 11 Февраля, 2011 в 23:16 пользователем Rage

[aversun]

Она будет применяться для подкисления анализируеммых на различные элементы пробах, в ней не должно быть никаких элементов в концентрации выше той, которая определяется стандартными водными аналитическими методами.

Если для подкисления, зачем вам конц. кислота, получайте азеотроп и им пользуйтесь, 20% - это 5.5н кислота, зачем вам больше?

[woshod]

простите за ламерский вопрос!

в книге "чистые хим.вещества" по поводу очистки солянки сказано что можно получить чистую путем изотермического переноса ~10н.

для 36% 10 нормалей это будет 36%

пс. и еще вопрос: скажем в эксикатор налито 500кубов солянки а во вторую чушу налито 50кубов воды, по истечении процесса сколько в обьеме второй получится уже соляной кислоты.

Изменено 5 Января, 2013 в 13:53 пользователем woshod

[chemist-sib]

Пока только на второй вопрос: концентрации сравняются - и все...

[tixmir]

Короче, даже при нашей бюрократии оказалось легче купить новую хч кислоту, чем перегонять старую.

PS

старая ушла на мытье посуды.

Изменено 5 Января, 2013 в 14:53 пользователем tixmir

[woshod]

Пока только на второй вопрос: концентрации сравняются - и все...

но гипотетически раз вода будет насыщатся только испарением значит обьем должен как ни крути увеличится. мне так кажется

[chemist-sib]

но гипотетически раз вода будет насыщатся только испарением значит обьем должен как ни крути увеличится. мне так кажется

Ну, если гипотетически... Впрочем, чем я рискую, в этот-то очередной день вынужденного безделья?... "Будем немножко посчитать"... Но - исключительно на уровне здравого смысла и четырех арифметических действий, не больше!

Итак, в одной плошке эксикатора - 500 мл 37% (масс.) солянки, с плотностью 1,18 г/мл, в другой - 50 мл чистой водички. Эксикатор герметично закрыт и поставлен "от греха подальше" - до достижения равновесия. На свободный объем эксикатора и, следовательно, количество НCl, оставшееся в нем, равно как и на обратный перенос воды из маленькой плошки в большую - плюнем, иначе совсем запутаемся; сосредоточимся только на одном хлороводороде. Общая масса содержимого плошек (500 х 1,18 + 50 х 1) = 640 (г). Масса хлороводорода - 500х1,18х0,37=218 (г). Посде достижения равновесия эти 218 г будут равномерно распределены уже в 640 г общей массы растворов, что дает рановесную концентрацию уже в (218х100/640)=34% (масс.). Масса раствора в мелкой плошке составит 50х1,34=67 (г) (помните - мы же договаривались переходами воды пренебречь?), а это, при плотности такого раствора солянки (1,17 г/мл), будет соответствовать объему 67/1,17=57 (мл). Ага, и впрямь - увеличилося! Вернемся к большой плошке: из имевшихся в наличии 218 г хлороводорода (67-50)=17 (г) ушли в плошку маленькую, осталось 218-17=201 (г) HCl. Уменьшилась и общая масса раствора: 590-17=573 (г); концентрация солянки - 210х100/573=35% (масс.); плотность такого раствора - по справочнику - 1,175 г/мл, следовательно, его объем 573/1,175=488 (мл). Тоже слегка уменьшился, хоть и на другую цифирку; что ж - контракцию в химии растворов еще никто не отменял...

Успехов в самостоятельном раскручивании самим же собой поставленных вопросов!