Получение нитрата калия.

[Леший]

Тут вспомнил молодость и рассчитал методику для получения калийной селитры в больших количествах.

Вам потребуются: аммиачная селитра (удобрение) в шариках. Хорошая селитра не должна быть белой; щелочной аккумуляторный электролит (иначе - электролит калий-литиевый) плотностью 1,40-1,42. Продаётся по 50-100руб за кг в канистрах по 10 и 20л либо в стальных бочках 200л. Должен в значительных количествах присутствовать в вагонных депо, депо метрополитенов. Представляет собой раствор гидроксида калия с добавкой 20г/л гидроксида лития.

Синтез связан с выделением значительных количеств аммиака, поэтому работы проводить только на открытой местности вдали от людей, при себе иметь противогаз с угольным фильтром. Противогаз снабдить длинным шлангом, обеспечивающим забор воздуха с поверхности земли на расстоянии не менее 3м от места синтеза.

В стальную бочку 20-50л (не ржавую, не крашенную изнутри, не оцинкованную) вмонтировать ТЭН 1-1,5кВт (корпус ТЭНа из нержавеики или стали; медный и мельхиоровый не допускается). Подсоединить провод сечением не менее 1,5мм2 на жилу и длиной не менее 25м (для выпаривания аммиака на комфортном расстоянии).

Работы вести при температуре воздуха не более 20 град (чем меньше, тем лучше, вплоть до минуса). В бочку залить 5л воды. Растворить при нагревании 9,0 кг аммиачной селитры. При необходимости раствор отфильтровать через ткань и остудить до 20град.

Медленно влить 10,0л электролита в расвор селитры (противогаз!), помешивая. Удалиться. Дистанционно включить ТЭН и довести раствор до кипения, кипятить 20 минут.

Раствор остудить до температуры 20град и менее, выделившиеся кристаллы отфильтровать на маске кинескопа и отжать в чистой тряпке. Расстелить тонким слоем по газете и сушить в сухом отапливаемом помещении в течении суток, затем в духовке при температуре не более 100град два-три часа.

Выход не менее 5,5кг, с понижением температуры существенно увеличивается.

Качество продукта высокое, себестоимость получится 100-200р/кг.

При покупке электролита обращать внимание на плотность. Обычно продаётся концентрат плотностью 1,4, но может встречаться готовый электролит плотностью 1,20. Использование последнего допускается при пересчете методики и упаривании конечного раствора с целью повышения выхода.

И ещё. "Довести до кипения и кипятить 20 минут" означает следующее.

В начале раствор начнет бурлить - выделяется аммиак, всего около 1,7кг или 2,5м3. Это может продолжаться 1-2 часа.

Затем бурление прекратится. Когда температура достигнет температуры кипения воды, вода начнёт кипеть. После этого кипятить не менее 20 минут.

Если устроить поглотитель аммиака, то можно варить с комфортом в помещении. Схема установки:

Соблюдение техпроцесса и высокая культура производства - гарантия безопасности.

Будьте осторожны, не отравитесь аммиаком!

Вместо противогаза можно использовать акваланг с маской ныряльщика (для защиты глаз и носа).

[Вася Химикат]

Что за фигня?

Если "прибор" герметичный, а всё на улице, на кой там противогаз?

Раствор щёлочи маленькими порциями? Смысл?

Аммиак в канализацию??? Ну если так, что-то мне подсказывает, что себестоимость выйдет намно-ооооого больше указанной. И, естественно, больше продажной цены KNO3.

[Леший]

В первом случае "прибор" не герметичный. Герметичный предлагается далее и противогаз там не нужен (но всё же лучше иметь при себе).

Так как мне не известна растворимость аммиака в конц. растворе селитры, то я добавлял небольшими порциями медленно из опасения быстрого выделения большого объема газа и разбрызгивания загрузки. Вероятно, можно приливать и быстрее.

Сливать аммиак в канализацию действительно нецелесообразно, но если перед Вами стоит задача получения только селитры, то это будет проще всего.

Себестоимость рассчитана примерно но правильно, правда исходя только из стоимости реактивов.

[Vova]

Интересно, зачем варить селитру килограммани - это уже не пиротехника, а взрывное дело.

Но сама идея использовать щелочной электролит очень интересная - доступный, легальный материал.

Изменено 18 Ноября, 2009 в 21:34 пользователем Vova

[Леший]

5,5кг нитрата калия позволяют приготовить 7,4кг черного пороха (при наличии шаровой мельницы, приготовить столько качественного пороха в ступке и кофемолке - непосильный физический труд, уж поверьте). Это 300 запусков с ракетомодельным двигателем из гильзы 12-го калибра, что по меркам продвинутого ракетомоделиста не так уж много.

Кстати, двигатели на черном порохе значительно более надежны, чем на "карамельках". Все заводские ракетомодельные двигатели (МРД-20 и т.п.) работают на черном порохе.

При желании, массы и объемы методики можно пропорционально уменьшить во сколько угодно раз.

[Леший]

С целью рационального использования побочного продукта - аммиака, предлагаю его превращать в конц. (около 25%) раствор:

Растворение аммиака связано с выделением значительного количества тепла. Ввиду отсутствия перемешивания в поглотителе, теплоотвод в баню небольшой. Поэтому выпаривать аммиак следует медленно, средняя мощность на ТЭНе не более 500Вт.

Можно сжижать в баллон, но это вариант для технически грамотных людей с основательным подходом:

По рассчетам, на сжижение всего аммиака уйдет 3-5ч. Это обусловлено низкой геометрической производительностью компрессора (0,25л/с). При этом, система должна сама выйти на оптимальный режим и поддерживать его автоматически. С сжижением сухого аммиака холодильный агрегат должен справиться, несмотря на медные трубки и обмотки компрессора. Сгорит - не жалко. Аммиак будет слегка загрязнён спецмаслом.

[Леший]

Вот ещё интересный способ сбора аммиака.

Цитирую Рабиновича и Хавина:

"Сжижение чистого NH₃ над сухим NH₄NO₃ дает раствор, который можно сохранять в ампуле со стеклянным краном. При 0^оС давление газа над насыщенным р-ром равно 364 мм рт. ст.; над р-ром, молярное содержание соли в котором составляет 40% - 930 мм рт. ст. при 25^оС."

Сжижать надо так:

Бутыль для хранения с родной резьбовой пробкой снабдить прокладкой и пластиковым шаровым краном. Всё это гидравлически испытать на 2.5атм.

Достоинством способа можно считать быстрое выделение сухого чистого аммиака при открывании крана, отсутствие сложной системы с компрессором и газгольдером.

[Вася Химикат]

Вот ещё интересный способ сбора аммиака.

Действительно интересный, спасибо. А от каких недопустимых примесей в амселитре нужно избавляться?

[Vova]

Там основная примесь - гидрофобизаторы на поверхности гранул - это не должно мешать.

[Леший]

Получил нитрат калия из 1,00кг б/у электролита от аккумулятора НК-80 плотностью 1,24 (должна быть 1,20, но часть воды разложилась при перезаряде) и 370 г аммиачной селитры (шарики, удобрение ООО "ГЕРА").

В кастрюлю из нержавеющей стали засыпал селитру и залил её электролитом. После перемешивания шарики полностью растворились и в растворе образовалась взвесь мелкокристаллического нитрата калия. При растворении бурного выделения аммиака не происходит, аммиаком пахнет терпимо - на балконе можно работать с кастрюлей непосредственно, без противогаза.

Кастрюлю поставил на плитку 1000Вт с открытой спиралью, включенную через ЛАТР. Дал 150В и после начала выкипания аммиака снизил до 120В. Амииак начал выделяться примерно при 60^оС. При проведении синтеза на балконе, стоя против ветра, можно находиться на расстоянии 1м от кастрюли - пахнет, но глаза не ест. Примерно через 1-1,5ч температура достигла 100^оС, после чего пошел водяной пар, слегка отдающий аммиаком (можно сунуть нос в кастрюлю и понюхать).

Это разлагается гидрокарбонат аммония (б/у электролит загрязнён карбонатом). Кипятил ещё час, снял с плитки и оставил остывать на балконе до 0^оС.

В ходе кипячения улетело много воды, и объём маточного раствора оказался меньше объёма кристаллов. Кое-как отфильтровал под вакуумом и быстро промыл 200мл ледяной воды.

Выход сырой неочищенной селитры составил 448г.

Не высушивая, поместил селитру в кастрюлю и добавил 400мл дистилированной воды. Нагрел до полного растворения. Раствор мутный, от аммиачной селитры осталась мелкодисперсная взвесь, которую нельзя отфильтровать на бумаге. Оставил остывать до 0^оС в высоком стакане. Через 3ч аккуратно декантировал около 200мл прозрачного маточного раствора (взвесь осела), а кристаллы селитры размешал в остатке и отфильтровал под вакуумом. Промыл маточным раствором, слитым до этого.

Кристаллы крупные, игольчатые, хорошо отжались. Сушил в духовке электроплиты "Лысьва" на полной мощности, слоем 1см в течении 3ч.

Выход сухой очищенной селитры составил 375г, т.е. 84% от теоритического.

Крепкий раствор готовой селитры в слое 5см видится совершенно прозрачным - большая часть мути остаётся после кристаллизации в маточном растворе.

Как видно, из 1 кг аммиачной селитры можно приготовить столько же калиевой.