получение фосфата висмута

[chemjuggler]

Коллеги, подскажите такую штуку. доверил студентам синтез ортофосфата висмута из оксида через нитрат, получилась какая-то фигня (смесь различных фосфатов). реально ли растворить это в, например, соляной кислоте, затем - гидролиз, опять растворение в азотке и взаимодействие с ортофосфорной кислотой??? просто обидно и жалко переводить большое количество оксида висмута, кроме того есть грязный оксид (ч). на сколько чистый фосфат реально получить? вряд ли же фосфорная кослота также хорошо осадит другие катионы, а висмут свяжется еще чем-нибудь... нужен фосфат 99.9 как минимум

[Nil admirari]

  В 03.03.2011 в 15:19, chemjuggler сказал:

вряд ли же фосфорная кослота также хорошо осадит другие катионы, а висмут свяжется еще чем-нибудь... нужен фосфат 99.9 как минимум

Осядут все катионы, кроме щелочных и аммония.

[Nil admirari]

  В 03.03.2011 в 15:19, chemjuggler сказал:

смесь различных фосфатов

Различных фосфатов висмута (смесь основного и кислых фосфатов)? Или фосфаты различных металлов?

Если висмута, то надо добавить щелочи Bi2(HPO4)3 + 3NaOH = 2BiPO4 + Na3PO4 + 3H2O

Если других металлов, то есть метода по отделению висмута... Надо ее вам?

[aversun]

  В 03.03.2011 в 15:19, chemjuggler сказал:

Коллеги, подскажите такую штуку. доверил студентам синтез ортофосфата висмута из оксида через нитрат, получилась какая-то фигня (смесь различных фосфатов). реально ли растворить это в, например, соляной кислоте, затем - гидролиз, опять растворение в азотке и взаимодействие с ортофосфорной кислотой??? просто обидно и жалко переводить большое количество оксида висмута, кроме того есть грязный оксид (ч). на сколько чистый фосфат реально получить? вряд ли же фосфорная кослота также хорошо осадит другие катионы, а висмут свяжется еще чем-нибудь... нужен фосфат 99.9 как минимум

 

Бауэр Руководство по неорганическому синтезу т.2

[chemjuggler]

  В 03.03.2011 в 22:36, aversun сказал:

Бауэр Руководство по неорганическому синтезу т.2

по брауэру и делали (1ый способ)... получились конденсированные фосфаты, Bi4P2O11 и BiPO4. фосфатов у висмута много...

 

допустим, осядет много всего. но азоткой же это вымыть можно?

[Nil admirari]

  В 04.03.2011 в 03:42, chemjuggler сказал:

по брауэру и делали (1ый способ)... получились конденсированные фосфаты, Bi4P2O11 и BiPO4. фосфатов у висмута много...

 

допустим, осядет много всего. но азоткой же это вымыть можно?

Азотная сильнее фосфорной и будет:

BixPyOz + HNO3 = Bi(NO3)3 + H3PO4, но... фосфат ионы все ровно остались и поэтому реакция пойдет обратно в сторону образования более связанного вещества - фосфата висмута. По этой же причине, например, возможна реакция вытеснения более слабой кислотой: CuSO4 + H2S = CuS↓ + H2SO4.

[ScoTT]

Кто подскажет, реально ли получить металлический висмут из фосфата в одну стадию, например: прокалить смесь фосфата висмута с углём и содой.

 

Или, можно перевести в сульфид обработкой с сульфидом натрия, а потом сульфид восстановить, но мне эта дополнительная операция не очень нравится.

 

Какие ещё возможны варианты?

[borodul]

  В 21.11.2014 в 13:26, ScoTT сказал:

Кто подскажет, реально ли получить металлический висмут из фосфата в одну стадию, например: прокалить смесь фосфата висмута с углём и содой.

 

Или, можно перевести в сульфид обработкой с сульфидом натрия, а потом сульфид восстановить, но мне эта дополнительная операция не очень нравится.

 

Какие ещё возможны варианты?

Получишь черт-те что и сбоку бантик. Фосфаты вообще практически ни один не разлагаются до металла в одну стадию. Если надо металл - надо сначала избавиться от фосфора. Это не только в отношении висмута, но и в отношении любого другого металла, окромя особо активных. При прокаливании фосфатов с углем и содой имеют обыкновение образовываться фосфиды - то еще дерьмо, если по чесноку.

 

Я бы попытался растворить фосфат в чем-нибудь, перевести его в оксид. Кстати, горячий щелочной формалин - возможно, единственный способ получить порошок висмута из фосфата одностадийно. Но будет это медленно, с мерзким выходом и глаза резать будет.

Изменено 21 Ноября, 2014 в 13:51 пользователем borodul

[borodul]

  В 21.11.2014 в 13:26, ScoTT сказал:

 

Какие ещё возможны варианты?

А вообще, висмут легко восстанавливается самыми разнообразными восстановителями, жечь его с углеродом - это грязно и нудно. В одну стадию, в принципе, если подумать - в концентрированной солянке (если растворится, конечно) хлоридом олова или водородом в момент выделения. Правда, такой висмут легко окисляется. Я как-то пробовал получать висмут восстановлением из раствора - такое впечатление, что голимый оксид получился... А то и вообще, основной карбонат. Свежеосажденный оксид висмута всасывает практически все. В т.ч. диоксид углерода. Так что лучше получать в виде слитков.

[Nil admirari]

  В 21.11.2014 в 13:26, ScoTT сказал:

Какие ещё возможны варианты?

Как же давно вас не было. Где пропадали?