Безводный спирт

[taxol]

Решил поабсолютировать спирт: взял спирт-ректификат и залил в колбу с окисью кальция. Первое время (минут 20) спирт спокойно кипел, но чуть погодя смесь стало "подбрасывать", кипение неравномерное. Пришлось понизить температуру нагревателя. Изысков вроде гидрида кальция и фталата в университете нет, а этилат натрия уж очень нужен. Думаю перелить спирт в сухую колбу и доосушить безводным сульфатом меди, после чего получить этилат. Необходимо ли дополнительно доосушить спирт магнием (например)? Может еще какие подводные камни? Заранее благодарю за содействвие)

[yansson]

Лучше всего абсолютизировать именно магнием. Безводным сульфатом меди этиловый спирт никогда не осушал, поэтому не могу сказать, хорош ли он на практике.

[antabu]

В руководствах встречается способ тройного азеотропа, перегонка с бензолом.

[yansson]

В руководствах встречается способ тройного азеотропа, перегонка с бензолом.

Кстати, да. Тоже вариант.

[Гость Ефим]

В руководствах встречается способ тройного азеотропа, перегонка с бензолом.

Если нет гидрида кальция - самый простой и надёжный вариант.

Изменено 2 Апреля, 2011 в 17:01 пользователем Ефим

[chemlab]

Азеотропно можно осушить где-то до 0.5%, это слишком высокое содержание влаги, этилат будет полудохлый (содержать много щелочи).

[Гость Ефим]

Азеотропно можно осушить где-то до 0.5%, это слишком высокое содержание влаги, этилат будет полудохлый (содержать много щелочи).

Вот тут с Вами не соглашусь. С полпроцента я как раз начинал осушку (предварительно сушил натрием) - и очень хорошие результаты имел (с двухкоординированным фосфором работал). Вся фишка в том, что и гидрид кальция и магний при отгонке дают в продукте изрядное содержание алкоголятов (летят они со спиртом), а с бензолом я таких проблем я не имел. Но - тут опять-же смотря для чего сухой спирт нужен...

[chemlab]

Натрием сушить бесполезно из-за равновесия NaOEt + H2O <---> NaOH + EtOH, при отгонке улетает вода. С камим фософором Вы работали, значения не имеет, а вот чем Вы мерили содержание влаги, это важно, титровали по Фишеру? Про летучесть алкоголятов слышу впервые, возможно это из-за перебросов, чтобы отгонка лично у Вас щла аккуратнее, ставьте елочную насадку.

[Гость Ефим]

Натрием сушить бесполезно из-за равновесия NaOEt + H2O <---> NaOH + EtOH, при отгонке улетает вода. С камим фософором Вы работали, значения не имеет, а вот чем Вы мерили содержание влаги, это важно, титровали по Фишеру? Про летучесть алкоголятов слышу впервые, возможно это из-за перебросов, чтобы отгонка лично у Вас щла аккуратнее, ставьте елочную насадку.

Про равновесие знаем, спасибо за совет про ёлочную насадку, но отбойники в системе были. Сейчас, кстати тот же этилат натрия получаем азеотропной отгонкой из щёлочи и спирта с бензолом - и никаких вопросов по содержанию щёлочи.

Нет - вру - по Фишеру я уже электролит мерил, а там вода только привнесённая могла быть. По ГЖХ смотрели - продукты гидролиза. Но это ничуть не хуже по точности.

Изменено 3 Апреля, 2011 в 15:53 пользователем Ефим

[chemlab]

Про равновесие знаем,

...

Титровал по Фишеру - получал одну тысячную процента.

Чудеса изволите вещать . Вы случайно не родственник Петрику?

 

спасибо за совет про ёлочную насадку, но отбойники в системе были.

И почему же они отбили вредную примесь?

 

Сейчас, кстати тот же этилат натрия получаем азеотропной отгонкой из щёлочи и спирта с бензолом - и никаких вопросов по содержанию щёлочи.

Это у Вас к этому этилату нет вопросов :ar: , а у него к Вам есть и самый нескромный - как Вы контроллировали в нем содержание щелочи, ему же плохо с ней, противной