Персульфат аммония.

[Atharaxy]

Здравствуй, Химик..

Помогите понять.. кого куда отправлять - меня обратно в школу или преподавателя на пенсию?

 

На практике проводили определение железа в воде с помощью ФЭК-а. (железо 2, железо 3)

В методике написано - "нефильтрованную пробу воды кипятим с добавлением персульфата аммония и нескольких капель серной кислоты (до рН=2)". Да, сидим, кипятим, всё замечательно. Но задание заключается в отдельном определени железа 2 и железа 3 - и тут мне приходит мысль - "Персульфат же лютый, бешеный окислитель, он же во время кипячения выпилит всё железо 2, окислив до 3, так о каком раздельном определении может идти речь?" Свои глубокие переживания я высказал преподавателю.. которая ткнула меня носом в методичку: "Там такого не написано - значит, ничего подобного не будет! Этот персульфат - для того, чтобы разрушить органические соединения и комплексы железа, чтобы убить бактерий и выпустить поглощённое железо в раствор. И не надо мне тут, бла-бла-бла.."

 

На чьей стороне правда? Прав ли преподаватель, уцепившаяся обеими руками и ногами в свою методичку, или я, несчастный студент?

 

@___@

[1111111]

Персульфат аммония, конечно сильный окислитель, и он вполне способен окислить железо до +3, но всё зависит от концентраций и условий, а так же, от того в каких соединениях это железо находится. Нужен полный текст методики, со всеми концентрациями, температурой и временем проведения всех манипуляций.

[Atharaxy]

Такс.. сейчас буду соображать. Персульфат засыпал "на кончике скальпеля" - то бишь щепоточку не больше 0.1 гр. Серной кислоты - тоже не много, милилитров нуу.. 0.4-0.5, не больше. Всё это было в 50 мл. нефильтрованной пробы, кипятилось ~15 минут на плитке ( с кипелками), так что температуры, думаю, сотня-то была.

Сейчас откопаю, что у меня получилось по железу..

Изменено 6 Июля, 2011 в 17:47 пользователем Atharaxy

[Atharaxy]

Вооот, ФЭК говорит нам, что "железа 2 + железа 3" - 0.4 мг/л, а "только железо 2" почти не уловил.. стрелка чуть дёрнулась, но вменяемой цифры не дала.

Значит в моих 50 мл было 0.02 гр. железа - в пять раз меньше, чем персульфата.

Даже если там были какие-то устойчивые соединения с железом, неужели ВЕСЬ окислитель аккуратно их разрушил, а само железо не тронул? =)

[aversun]

Такс.. сейчас буду соображать. Персульфат засыпал "на кончике скальпеля" - то бишь щепоточку не больше 0.1 гр. Серной кислоты - тоже не много, милилитров нуу.. 0.4-0.5, не больше. Всё это было в 50 мл. нефильтрованной пробы, кипятилось ~15 минут на плитке ( с кипелками), так что температуры, думаю, сотня-то была.

Сейчас откопаю, что у меня получилось по железу..

 

Да у вас оно при кипячении окислится в любом случае, а с персульфатом тем более. При определении Fe⁺², обычно пробу предохраняют даже от контакта с воздухом (при разложении горных пород, например), проводя все в среде углекислого газа. Как правило при таком анализе сначала определяют суммарное железо как Fe⁺³, а потом, из другой пробы, только двухвалентное. Серную кислоту вы добавляете, что бы разрушить бикарбонаты железа (II) и растворить взвесь гидратированной окиси железа (III) и гидроокиси железа (II) которые переходя в раствор окисляются персульфатом. Органику при такой концентрации персульфата не разрушить, но соединения железа с гуминовыми кислотами в кислой среде разрушаться.

Изменено 7 Июля, 2011 в 00:08 пользователем aversun

[Termoyad]

Все железо окисляется до трехвалентного, персульфат делает это легко. Тем более, что железа в вашей пробе кот наплакал и даже щепотка персульфата - гораздо больше, чем нужно для окисления всего железа.

Преподу дайте в лобешник, пусть поищет в таком растворе двухвалентное железо!