Нитрование уксусом с NaNO3

[Dorif]

У меня получалась грязно-жёлтого цвета. А ниже -15С - желтоватая масса, похожая на мокрый снег. Голубой - это N2O3, хотя я его в жидком виде не видел, но так пишут.

Ну, не знаю. У мня так получалось. И у других тоже видел. Может у вас из- за примеси диоксида в сжиженном димере такое было? Вроде читал, что чем больше понижаешь температуру- тем больше цвет к синему приближается.

[Ftoros]

Но с 30% воды это невозможно. Даже если предположить, что при нагреве ацильная группа отщепится и повысит конц. уксусной кислоты, как уксусная вытеснит азотную? В таких условиях концентрация NO2+ равна нулю.

Есть где-нибудь нормальная методика получения тринитрофенола(из книги синтезов)? Я про нитрование фенола немного знаю. :unsure:

 

Ну, не знаю. У мня так получалось. И у других тоже видел. Может у вас из- за примеси диоксида в сжиженном димере такое было? Вроде читал, что чем больше понижаешь температуру- тем больше цвет к синему приближается.

N₂O₃ не образует димера вроде, он синего цвета. У оксида азота(|V) есть димер. В стандартных условиях он находится в равновесии с NO₂, при 140°C димер не существует, NO₂ вроде черный при такой температуре(его насыщенный цвет). При охлаждении красноватая жидкость(из-за примеси NO₂), ниже -11°C должны быть бесцветные кристаллы димера.

Изменено 7 Августа, 2011 в 19:04 пользователем Ftoros

[aversun]

Есть где-нибудь нормальная методика получения тринитрофенола(из книги синтезов)? Я про нитрование фенола немного знаю. :unsure:

 

Конечно, Юрьев Практические работы по органической химии.

[Homka]

Конечно, Юрьев Практические работы по органической химии.

А я нашёл в закромах книжку 1925 года издания - "Лабораторное приготовление ВВ". Тогда и не боялись так подробно описывать процесс получения. Пикриновая кислота тоже есть.

[Dorif]

Есть где-нибудь нормальная методика получения тринитрофенола(из книги синтезов)? Я про нитрование фенола немного знаю. :unsure:

 

 

N₂O₃ не образует димера вроде, он синего цвета. У оксида азота(|V) есть димер. В стандартных условиях он находится в равновесии с NO₂, при 140°C димер не существует, NO₂ вроде черный при такой температуре(его насыщенный цвет). При охлаждении красноватая жидкость(из-за примеси NO₂), ниже -11°C должны быть бесцветные кристаллы димера.

Так я про него и говорил же. Про диоксид азота и его димер.

[Shah]

c аспирина получается динитросалициловая кислота, красит она не хуже...

[antabu]

Резорцин легче нитруется, чем одноатомный фенол, да и работать с ним приятнее.

[Shah]

несоглашусь, нитруется-то он может и легче, но и окисляется еще легче,

в свое время тринитрорезорцин я получал обходным путем - через динитрозорезорцин, а синтез по аналогии с ТНФ (через резорциндисульфокислоту) давал крайне низкие выходы и никакую повторяемость

 

ЗЫ. надеюсь что правила я не нарушаю...

[tixmir]

Есть где-нибудь нормальная методика получения тринитрофенола(из книги синтезов)? Я про нитрование фенола немного знаю. :unsure:

Конечно, у меня в лабораторном журнале есть

[Nil admirari]

Конечно, у меня в лабораторном журнале есть

Интересный наверно журнал Такие обычно к делу пришиваются