Нитрометан

[paveltashkinov]

Прочитав материалы, наткнулся на метод синтеза через хлоруксусную кислоту.

Кто-нибудь получал? Количества нужны сравнительно небольшие - 100-150 мл.

 

Если есть какой-то более удобный способ - расскажите.

[Гекс]

Через диметилсульфать есть, ваще лаба хорошая нужна))

Прочитав материалы, наткнулся на метод синтеза через хлоруксусную кислоту.

Кто-нибудь получал? Количества нужны сравнительно небольшие - 100-150 мл.

 

Если есть какой-то более удобный способ - расскажите.

[Nil admirari]

Наиболее удобно:

ClCH2COONa + NaNO2 + H2O =t= CH3NO2 + NaCl + NaHCO3

Но выход у меня получался не более 30% от теории.

[popoveo]

Наиболее удобно:

ClCH2COONa + NaNO2 + H2O =t= CH3NO2 + NaCl + NaHCO3

Но выход у меня получался не более 30% от теории.

А катализаторы какие-нибудь нужны?

[Nil admirari]

Не надо. В раствор монохлоруксусной кислоты приливаем Na2CO3, затем раствор NaNO2, медленно нагреваем до 90С в колбе Вюрца с кипятильниками (стекляшки). После начала реакции греть не надо, так как экзотерма. Раствор в колбе сам плавно кипит, и нитрометан перегоняется вместе с водой в виде маслянистых капель. Нужен небольшой холодильник. Полученный нитрометан в делительную, а затем сушим горошком СаCl2.

[Гость Ефим]

А катализаторы какие-нибудь нужны?

А Вы попробуйте борной кислоты добавить. Пишут, что выход до 70% поднимается. Правда, при этом этом ещё HCN прёт в "заметных количествах".

[Nil admirari]

Да. Выход увеличится так как борная свяжет щелочь (уменьшит рН), которая разрушает нитрометан.

А откуда синильная возьмется? :unsure:

[Гость Ефим]

А откуда синильная возьмется? :unsure:

А бес его знает - так пишут, я сам не понял.

[Гекс]

Cинильная - внутримолекулярно нитрометан диспроничирует и всё, как нитротолуол кипятить со щёлочью получается антраниловая кислота....

Да. Выход увеличится так как борная свяжет щелочь (уменьшит рН), которая разрушает нитрометан.

А откуда синильная возьмется? :unsure:

[tixmir]

Я делал с выходом 73%, там важен контроль pH. Если кому нужно пишите в личку, поищу свои старые записи.