растворение галенита

[aversun]

Слейте воду. Промойте пару раз спиртом. Потом бы хорошо эфиром (ацетоном безводным), и высушите.

Изменено 22 Августа, 2011 в 07:54 пользователем aversun

[novitatis avidus]

Слейте воду. Промойте пару раз спиртом. Потом бы хорошо эфиром (ацетоном безводным), и высушите.

Благодарю. Так теперь и делаю. Доволен.

[novitatis avidus]

Уважаемые химики, хочу подготовить электрохимическое осаждение PbS в кислой среде (pH < 3,0: Na₂S₂O₃ + Pb(NO₃)₂) и для этого мне необходимо приготовить, желательно как можно чище, раствор Pb(NO₃)₂ контролируемой концентрации, чтобы потом разбавить его до допустим 1 mM. В лаборатории у меня есть тригидрат ацетата свинца(||) Pb(CH₃COO)₂·3H₂O, ЧДА свинец и конц. (68%) ЧДА азотная кислота. "В лоб" развести свинец не удалось конц. HNO₃ реагирует со свинцом с выделением NO и образованием белого осадка в свинцовом порошке. Раствор получается жёлтого цвета: вижу "лисий хвост" в продукте. В разбавленой же HNO₃ свинцовый порошок полностью не растворяется даже при обработке ультразвуком, но спекается на дне в "губку".

Прошу вас посоветовать: как мне правильно провести реакцию синтеза Pb(NO₃)₂ контролируемой концентрации?

[aversun]

Осадите основной карбонат свинца и растворите его в азотной кислоте

[Nil admirari]

В лаборатории у меня есть тригидрат ацетата свинца(||) Pb(CH₃COO)₂·3H₂O, ЧДА свинец и конц. (68%) ЧДА азотная кислота. "В лоб" развести свинец не удалось конц. HNO₃ реагирует со свинцом с выделением NO и образованием белого осадка в свинцовом порошке. Раствор получается жёлтого цвета: вижу "лисий хвост" в продукте. В разбавленой же HNO₃ свинцовый порошок полностью не растворяется даже при обработке ультразвуком, но спекается на дне в "губку".

Растворял свинец в конц. азотной. Затем когда реакция замедлялась из-за выделения нитрата свинца, доливал немного воды - нитрат растворялся и реакция продолжалась до конца.

 

В лаборатории у меня есть тригидрат ацетата свинца(||) Pb(CH₃COO)₂·3H₂O, ЧДА свинец и конц. (68%) ЧДА азотная кислота.

Или получайте из ацетата. Добавляйте азотную. Затем можно отогнать образовавшуюся уксусную кислоту.

 

Осадите основной карбонат свинца и растворите его в азотной кислоте

А можно и через гидроксид.

[novitatis avidus]

Осадите основной карбонат свинца и растворите его в азотной кислоте

А куда денется уксусный ангидрит и следы натрия, если я к ацетату свинца соду добавлю или начну CO2 через него пропускать? Насколько реально получить чистую соль при таком раскладе? Как мне прокалитьпродукт, чтобы сурик не получить?

 

Или получайте из ацетата. Добавляйте азотную. Затем можно отогнать образовавшуюся уксусную кислоту.

Меня беспокоит чистота соли. При отгоне уксуса не получу ли я оранжевый сурик вместо свинцовых белил? Или наоборот, как полностью удалить "хвост" уксусного ангедрита?

[Nil admirari]

Меня беспокоит чистота соли. При отгоне уксуса не получу ли я оранжевый сурик вместо свинцовых белил? Или наоборот, как полностью удалить "хвост" уксусного ангедрита?

Отгоняйте на водяной бане. Или добавьте в эту воду какой нить соли, чтобы t кипения бани была близка к 120С (t кип укс. кис.). Нитрат свинца разлагается только выше 200С.

[aversun]

А куда денется уксусный ангидрит и следы натрия, если я к ацетату свинца соду добавлю или начну CO2 через него пропускать? Насколько реально получить чистую соль при таком раскладе?

Как мне прокалитьпродукт, чтобы сурик не получить?

 

А откуда у вас уксусный ангидрид здесь возьмется? Зачем вам вообще карбонат прокаливать? Вы, химик? При добавлении р-ра соды карбонат свинца выпадет в осадок, промойте его несколько раз дистиллятом хорошо взбалтывая и декантируя, тем самым отмоете от ацетата натрия и избытка соды, потом растворите отмытый карбонат в азотной кислоте. Почитайте Карякин "Чистые химические вещества", стр. 316 и 323.

Изменено 23 Сентября, 2011 в 10:57 пользователем aversun

[novitatis avidus]

А откуда у вас уксусный ангидрид здесь возьмется? Зачем вам вообще карбонат прокаливать? Вы, химик? При добавлении р-ра соды карбонат свинца выпадет в осадок, промойте его несколько раз дистиллятом хорошо взбалтывая и декантируя, тем самым отмоете от ацетата натрия и избытка соды, потом растворите отмытый карбонат в азотной кислоте. Почитайте Карякин "Чистые химические вещества", стр. 316 и 323.

Из исходного продукта - свинцового сахара. Я совершенно не представлял как избавиться от ненужного в пробирке, т. к. ранее работал только с газами да печками.

Вы ухватили самую суть: нет, я - не химик, а технолог-микроэлектронщик (по образованию), а по профессии - исследователь-разработчик. Ныне, по роду очердной деятельности, мне нужно работать с особо чистыми химикатами в хим. лаборатории.

Огромное вам спасибо! Это именно та книжка, которая мне была нужна. Там я нашёл нужные ответы. И по ней уже сделал эксперимент:

Pb+4НNО₃ = Pb(NO₃)₂ + 2NO₂ ↑ + 2Н₂O

Сейчас уже кристализую Pb(NO₃)₂ для дальнейшей очистки. Завтра-послезавтра попробую его в электроосаждении PbS. А через неделю смогу "посмотреть" на то, что выйдет. ТЭМ-сессия уже зарезервированна.

[novitatis avidus]

Отгоняйте на водяной бане. Или добавьте в эту воду какой нить соли, чтобы t кипения бани была близка к 120С (t кип укс. кис.). Нитрат свинца разлагается только выше 200С.

Благодарю вас. Я поместил свой хим. стакан на ультразвуковую вод. баню и получил замечательное ускорение простой реакции. Пару раз добавлял воды и HNO₃ и мелкодисперсный белый осадок растворялся без следа, а остаток свинца реагировал на глазах. Ещё заметил, что жёлтый цвет раствора - от насыщения солью Pb(NO₃)₂ . Добавляю воды и нагреваю - раствор становится абсолютно прозрачным без следа желтезны. А вот мокрые кристаллы - ярко жёлтого цвета. Надеюсь при дегидрации они станут правильного белого цвета.

Изменено 24 Сентября, 2011 в 19:26 пользователем novitatis avidus