Определение кислотного числа!

[Евгения Александровна]

Уважаемые форумчане,осваиваю методику определения кислотного числа. И никак масло не хочет растворяться в растворе Щелочного голубого! В ГОСТе написано,что необходимо кипять с обратным холодильником в течении 5 мин. постоянно помешивая!!!Как это сделать?как мешать в кипять с обратным холодильником. Пыталась приспособить магнитную мешалку с нагревом.Эффекта 0. Масло не хочет растворяться. У кого есть какие мысли по этому вопросу,пожалуйста,пишите! Хочу услышать ваши точки зрения.

[ustam]

Напишите по-подробнее: какой ГОСТ, что за масло (растительное, нефтяное или что-то другое), почему масло нужно растворять в растворе индикатора и т.д.

[Евгения Александровна]

гост 5985-79. Масло разное гидравлическое, в том числе кс-19 (компрессорное масло).Растворять перед титрованием КОН в растворе щелочного голубого(смесь бензола,спирта и индикатора щелочного голубого).в госте написано,что если масло не растворяется,то надо кипятить в течение 5 минут с обратным холодильником..и помешивать...но как это сделать?может какие идеи есть?

 

делала сначала ГСО (гос.стандартный образец)он хороошо растворяется. А как перехожу к рабочей пробе приходится кипятить.пробовала с магнитной мешалкой (она с нагревом идет)не растворяется. скорее всего низкая температура у мешалки.

[ustam]

Посмотрел этот ГОСТ. Метод определения обычный: пробу растворяют в смеси этанола и бензола (1:1,5), содержащей индикатор, далее титруют спиртовым раствором КОН.

Вроде никаких сложностей не должно быть.

У вас раствор индикатора щелочного голубого не расслаивался при стоянии?

 

Изменено 11 Сентября, 2011 в 16:13 пользователем ustam

[Евгения Александровна]

когда в навеску масла приливаю раствор щелочного голубого перед титрованием.Масло остается внизу.т.е. нет однородности для титрования.в госте и написано,что возможно кипятить с обратным холодильником 5 мин.почему не расворяется?и как кипятить и помешивать?

 

при стоянии раствор ЩГ вроде не расслаивался.там особо и не видно.смесь насыщенно синяя.взболтаешь когда перед применением и вперед.все однородно и красиво)

[ustam]

когда в навеску масла приливаю раствор щелочного голубого перед титрованием.Масло остается внизу.т.е. нет однородности для титрования.в госте и написано,что возможно кипятить с обратным холодильником 5 мин.почему не расворяется?и как кипятить и помешивать?

Я брал плоскодонную колбочку (на 100 мл) со шлифом, вставлял обратный холодильник и нагревал над электроплиткой с закрытой спиралью до кипения (при необходимости) , придерживая холодильник и перемешивая круговыми движениями.

Не знаю, насколько правильно было это по ГОСТу или ТБ.

Изменено 12 Сентября, 2011 в 14:44 пользователем ustam

[ustam]

при стоянии раствор ЩГ вроде не расслаивался.там особо и не видно.смесь насыщенно синяя.взболтаешь когда перед применением и вперед.все однородно и красиво)

Если исходный спирт был не 96%-ный (кто-то на складе слегка разбавил), то смесь спирта с бензолом может расслоиться. Перемешайте свою смесь и налейте в пробирку: если спирт неподходящий, то быстро наступит расслоение.

 

PS Может, причина и не в этом, вы же пишете, что с ГСО все нормально.

Изменено 12 Сентября, 2011 в 14:52 пользователем ustam

[Евгения Александровна]

Спасибо за комментарии.

дело в том,чтобы пустить в работу и показать как определять КЧ лаборантам .я должна сама все проверить и показать безопасную работу.в этом то вся проблема.что холодильник стоит на штативе.и никак не получается его безопасно передвигать.

а спирт я сама перегоняла.получилось около 94%.

 

Вы пишите,что растворяли над плитой.масло растворилось в растворе?!а после того как остыло опять скопилось на дне?!

если рабочуюю пробу кипятить ,значит и глухую тоже надо кипятить..

[ustam]

1) дело в том,чтобы пустить в работу и показать как определять КЧ лаборантам .я должна сама все проверить и показать безопасную работу.в этом то вся проблема.что холодильник стоит на штативе.и никак не получается его безопасно передвигать.

 

2) Вы пишите,что растворяли над плитой.масло растворилось в растворе?!а после того как остыло опять скопилось на дне?!

если рабочуюю пробу кипятить ,значит и глухую тоже надо кипятить..

1) А у вас больше нет холодильника? Нужен-то маленький, с рубашкой ~15-20 см. В принципе моя процедура растворения - безопасная, если перемешивать постоянно. Чтобы не обжечь руку, колбу зажимал лапкой и держал за нее.

2) Я не работал с нефтяными маслами. Кислотное число определял у других продуктов, нагревание применял для ускорения растворения.

Изменено 12 Сентября, 2011 в 17:00 пользователем ustam

[Евгения Александровна]

Рубашка -это муфта?по госту написано 400 мм.д.б.

и даже если малький холод.брать .его нет.

хочу еще на плиту (мечта)на всякий случай положить асбестовое полотно.больших потерь по температуре не будет7как думаете?

еще такой вопрос:численное значение титра должено уменьшаться ?по мере установления титра.потому что надо каждые две недели на КОН устанавливать титр.на сколько я помню титр может уменьшаться.Хотя возможно не так.