Определение кислотного числа!

[Евгения Александровна]

масло растворяется в растворе ЩГ (смесь индикатора,бензола , спирта).

Я имела ввиду,что если титровальный раствор будет приготовлен из 94%,а раствор в чем масло растворяем ЩГ будет приготовлен из 96% спирта.1.тут это имеет значение?

2.муф печь есть.

3.я похоже поняла в чем моя ошибка: надо подогревать на водяной бане(там можем выставить нужную температуру нагрева)с другой стороны у дефлегматора должен быть термометр(чтоб температуру держать около 78 град.)

 

4.если осушать с СаО,это долго получится. Еще советуют с медным купоросом.с ним быстрее.

[ustam]

масло растворяется в растворе ЩГ (смесь индикатора,бензола , спирта).

Я имела ввиду,что если титровальный раствор будет приготовлен из 94%,а раствор в чем масло растворяем ЩГ будет приготовлен из 96% спирта.1.тут это имеет значение?

2.муф печь есть.

3.я похоже поняла в чем моя ошибка: надо подогревать на водяной бане(там можем выставить нужную температуру нагрева)с другой стороны у дефлегматора должен быть термометр(чтоб температуру держать около 78 град.)

 

4.если осушать с СаО,это долго получится. Еще советуют с медным купоросом.с ним быстрее.

1) Может иметь значение - ухудшится растворимость масла в смеси

3) На водяной бане, на плитке - особой роли не играет, если делать аккуратно и не допускать резкого вскипания смеси.

4) С СаО - долго и большие потери спирта (~100-200 мл с 1 л спирта, в зависимости от количества загруженного СаО). С медным купоросом CuSO4*5H2O у вас ничего не получится. Сначала надо обезводить до CuSO4. Процедуру обезвоживания можно найти в книгах, я сам этим не занимался.

 

Для определенности вы возьмите у кого-нибудь 50-100 мл именно 96%-ного спирта, смешайте с бензолом в пропорции 1:1,5, и не добавляя индикатор, попытайтесь растворить свое масло. Может, у вас масло такое "хитрое", и этот метод анализа не годится.

[Евгения Александровна]

Добрый день,Рашид.Пробовала сегодня растворить масло в смеси бензола и спирта (94%).96 %не нашла.Так оно растворяется,но через пару минут стоянии в покое масло оседает на дно.Получается :пока мешаешь оно растворяется.или этот процесс как -то по другому называется?Это так и должно быть,что масло опять оседает..?!

пробовала кипять с возд холодильником.такая же ситуация.

Изменено 19 Сентября, 2011 в 11:20 пользователем Евгения Александровна

[ustam]

Добрый день,Рашид.Пробовала сегодня растворить масло в смеси бензола и спирта (94%).96 %не нашла.Так оно растворяется,но через пару минут стоянии в покое масло оседает на дно.Получается :пока мешаешь оно растворяется.или этот процесс как -то по другому называется?Это так и должно быть,что масло опять оседает..?!

пробовала кипять с возд холодильником.такая же ситуация.

Добрый день, Евгения.

Оседает почти все масло? Или очень небольшая часть?

При 1-ом варианте - наиболее вероятная причина в крепости спирта.

При 2-ом варианте - возможно, оседают какие-нибудь присадки?

[Евгения Александровна]

Оседает большая часть.да и ГСО похоже тоже после некоторого стояния оседает.

получается,что смесью спирта и бензола получается растворить масло только на какое-то время?!так должно быть?или должна быть такая концентрация бензола/спирта,чтоб полностью все растворить.

у меня бензол просроченный это сказывается на растворении?

[Евгения Александровна]

по логике бензол растворяет масло и спирт, но масло не растворяется в спирте.так же как и масло вводе.получается те 2% воды(в спирте 94%) играют решающую роль.

Причем ГСО у меня получился...

не могу понять в чем дело??!

Изменено 19 Сентября, 2011 в 15:53 пользователем Евгения Александровна

[ustam]

Оседает большая часть.да и ГСО похоже тоже после некоторого стояния оседает.

получается,что смесью спирта и бензола получается растворить масло только на какое-то время?!так должно быть?или должна быть такая концентрация бензола/спирта,чтоб полностью все растворить.

у меня бензол просроченный это сказывается на растворении?

Да, похоже, виноват спирт.

У вас часть масла растворяется, а нерастворившаяся (избыточная) часть дает эмульсию, которая при стоянии расслаивается. Все-таки вам нужен нормальный (96%ный) спирт.

Просроченность бензола не играет роли, если он хранился в чистой емкости.

[ustam]

Причем ГСО у меня получился...

не могу понять в чем дело??!

В случае с ГСО вы титровали "полураствор-полуэмульсию", Так тоже можно вести анализ. Эмульсия - не жесткая система, при хорошем перемешивании происходит переход кислых компонентов из масляных капелек в раствор.

Но в ГОСТе у вас прописан именно раствор! Поэтому вам и надо добиваться растворения.

А для несущественных (не для паспорта на продукцию) анализов можно проводить титрование эмульсии при интенсивном перемешивании.

Изменено 19 Сентября, 2011 в 15:48 пользователем ustam

[Евгения Александровна]

Рашид, вот и истина.Вы мне помогли ! спасибо!

если говорите,что с эмульсией тоже можно проводь анализ при интенсивном помешивании,то это как раз я сегодня и делала.интенсивно перемешивая!

:ar: пока нет спирта 96% буду так и делать.

просто лить побольше смеси Щелочного голубого и интенсивно перемешивать.

а для чего выдерживают смесь спирта и бензола 12 часов?спирт же сразу растворяется.и почему при добавлении к спирту бензола происходит охлаждение смеси

[ustam]

а для чего выдерживают смесь спирта и бензола 12 часов?спирт же сразу растворяется.и почему при добавлении к спирту бензола происходит охлаждение смеси

Цитата из ГОСТа: "Щелочной голубой 6Б, готовят следующим образом: 0,8 г щелочного голубого 6Б растворяют в 1000 см³ этилового спирта 96 %-ного, затем добавляют 1500 см³ бензола до полного растворения индикатора. После добавления бензола смесь выдерживают в течение 12 ч, затем прозрачный раствор отфильтровывают".

Некоторые индикаторы при хранении иногда частично теряют растворимость, видимо, этот тоже из их числа