Синтез оксохлорида фосфора.

[Dorif]

Как его синтезировать с наличием минимума оборудования и реактивов? Есть: фосфор красный, марганцовокислый калий, соляная кислота. Оксохлорид фосфора нужен для получения ТБФ. Заранее спасибо.

Изменено 19 Сентября, 2011 в 19:41 пользователем Dorif

[Nil admirari]

Есть: фосфор красный, марганцовокислый калий, соляная кислота.

Эх, красота, одни прекурсоры

 

2P + 3Cl2 = 2PCl3

 

3PCl3 + KClO3 = POCl3 + KCl (осторожно! добавлять понемногу! затем перегнать POCl3)

[Dorif]

Эх, красота, одни прекурсоры

 

2P + 3Cl2 = 2PCl3

 

3PCl3 + KClO3 = POCl3 + KCl (осторожно! добавлять понемногу! затем перегнать POCl3)

 

Конеш красота.) Особенно учитывая, что из всего этого я платил только за солянку.) И то 3 бакса.) Как хлорид фосфора с хлоратом калия смешивать? Вроде ж оба твёрдые же. Какой растворитель? Вода не катит однозначно- гидролиз же будет.

[Nil admirari]

PCl3 жидкость

 

В колбу на 250 мл с обратным холодильником, помещаем 5 мл PCl3. Вносим ХК порциями не более 1 г(!!!), новую порцию вносим когда реакция пройдет - всего надо 33 г растертого в ступке ХК. Последние порции ХК не реагируют. Переносим в колбу Вюрца и перегоняем, собирая фракцию с t кип. 105-108С.

[Dorif]

PCl3 жидкость

 

В колбу на 250 мл с обратным холодильником, помещаем 5 мл PCl3. Вносим ХК порциями не более 1 г(!!!), новую порцию вносим когда реакция пройдет - всего надо 33 г растертого в ступке ХК. Последние порции ХК не реагируют. Переносим в колбу Вюрца и перегоняем, собирая фракцию с t кип. 105-108С.

 

А хлорид фосфора как лучше получить? *Лучше 200 раз спросить и сделать правильно, чсем не спросить и изгадить реактив.*

[Nil admirari]

Получаешь хлор в Вюрце по реакции KMnO4 + HCl или какой то другой. Пропускаешь его через осушитель.

 

Во второй колбе Вюрца(лучше реторте) нагреваешь красный Р до возгона белого Р4. Затем во вторую колбу пропускаешь тот самый хлор. Конец трубки из которой хлор должна быть почти над красным Р. Когда израсходуется 3/4 красного прекращают. Производят отгон PCl3. Если в отгоне будет избыток Р, то нужно в него пропустить немного пузырьков хлора. Если в отгоне примесь твердого PCl5, то добавить Р и погреть при 60С.

[Ivan96]

А можно окислять хлорид фосфора чем-нибудь другим?

[akula]

Есть еще и такие способы:

PCl5 + H2C2O4 = POCl3 + 2HCl + CO2 + CO

3PCl5 + P2O5 = 5POCl3

PCl5 + SO2 = POCl3 + SOCl2

[Nil admirari]

Есть еще и такие способы:

PCl5 + H2C2O4 = POCl3 + 2HCl + CO2 + CO

3PCl5 + P2O5 = 5POCl3

PCl5 + SO2 = POCl3 + SOCl2

Так понятно что можно. Но это если есть PCl5. А у ТС и PCl3 нет.

[akula]

Есть фосфор.Так ведь все равно придется получать трихлорид.Подольше пропустит хлор и будет ему пентахлорид.Кстати первая реакция удобна для получения чистого хлороксида.Образующиеся побочные продукты - газообразные.

Изменено 20 Сентября, 2011 в 12:22 пользователем akula