Перейти к содержимому


Фотография
- - - - -

Тетрагидрофуран


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 27

#21 Toboe

Toboe
  • Пользователи
  • 8 сообщений

Отправлено 12 Январь 2017 - 23:02

Вам таки зачем?

В некоторых реакциях восстановления алюмогидридом лития органических соединений по методике написано использовать ТГФ. Я на самом деле не знаю почему именно его надо применять, а не допустим эфир. Ну если так написано, то наверняка в этом есть какой-то смысл.



#22 Achtung!

Achtung!
  • Пользователи
  • 2 619 сообщений

Отправлено 13 Январь 2017 - 14:25

В некоторых реакциях восстановления алюмогидридом лития органических соединений по методике написано использовать ТГФ. Я на самом деле не знаю почему именно его надо применять, а не допустим эфир. Ну если так написано, то наверняка в этом есть какой-то смысл.

ТГФ очень легко чистится прибавлением к нему водной суспензии однохлористой меди (порядка 0,1-0,5%) и кипячением этой гадости 35-40 минут с обратным холодильником с последующей перегонкой и выдерживанием над цеолитами или ЛАГом. Можно держать над гидридом кальция. После снова перегоняется, но уже в токе сухого аргона и хранится в темной бутылке в холодном месте. Для стабилизации при хранении можно гидрохинон добавить и метилфуран. 



#23 Toboe

Toboe
  • Пользователи
  • 8 сообщений

Отправлено 13 Январь 2017 - 17:31

ТГФ очень легко чистится прибавлением к нему водной суспензии однохлористой меди (порядка 0,1-0,5%) и кипячением этой гадости 35-40 минут с обратным холодильником с последующей перегонкой и выдерживанием над цеолитами или ЛАГом. Можно держать над гидридом кальция. После снова перегоняется, но уже в токе сухого аргона и хранится в темной бутылке в холодном месте. Для стабилизации при хранении можно гидрохинон добавить и метилфуран. 

А эфир сложнее чтоли очищать. Только по этому что ли ТГФ используют. На самом деле я немного инфы поднакопал и ТГФ вместо эфира используют тогда, когда температура реакции выше кипения эфира. Например при восстановлении карбоновых кислот до спиртов.
А вот если есть вещество вида: 9f15babadf10ed13800965c963c3bb28.jpg И его надо восстановить до амина: 96b8e21b364e4986ede344bdf1bed735.jpg

Рекомендуют применять ТГФ в качестве растворитеря, но почему не понятно. Не указана температура реакции возможно и эфир подойдёт, но я не уверен.


Сообщение отредактировал Toboe: 13 Январь 2017 - 17:32


#24 Achtung!

Achtung!
  • Пользователи
  • 2 619 сообщений

Отправлено 13 Январь 2017 - 17:35

А эфир сложнее чтоли очищать. Только по этому что ли ТГФ используют. На самом деле я немного инфы поднакопал и ТГФ вместо эфира используют тогда, когда температура реакции выше кипения эфира. Например при восстановлении карбоновых кислот до спиртов.
А вот если есть вещество вида: 9f15babadf10ed13800965c963c3bb28.jpg И его надо восстановить до амина: 96b8e21b364e4986ede344bdf1bed735.jpg

Рекомендуют применять ТГФ в качестве растворитеря, но почему не понятно. Не указана температура реакции возможно и эфир подойдёт, но я не уверен.

Диэтиловый эфир слишком летуч и пожароопасен, в отличии от ТГФ. Отчасти это и становится причиной применения более безопасного растворителя. А по поводу реактивности - тут да. К примеру, некоторые реакции (по собственному опыту) Гриньяра идут только с раствором магнийбромида в ТГФ, а в диэтиловом не хотят. Почему так - вопрос к господам органикам, скорее всего они знают, где собака зарыта 



#25 yatcheh

yatcheh
  • Пользователи
  • 10 274 сообщений

Отправлено 13 Январь 2017 - 19:54

К примеру, некоторые реакции (по собственному опыту) Гриньяра идут только с раствором магнийбромида в ТГФ, а в диэтиловом не хотят. Почему так - вопрос к господам органикам, скорее всего они знают, где собака зарыта 

 

Более того, некоторые реакции (например - с винилмагнийгалогенидами) идут удовлетворительно только в диэтилдиэтиленгликоле. 

Поскольку основная роль растворителя в этих реакциях - стабилизация собственно, магнийгалогенида (в плане равновесия Шленка) - может тут собака порылась.



#26 Toboe

Toboe
  • Пользователи
  • 8 сообщений

Отправлено 15 Январь 2017 - 10:17

Диэтиловый эфир слишком летуч и пожароопасен, в отличии от ТГФ. Отчасти это и становится причиной применения более безопасного растворителя. А по поводу реактивности - тут да. К примеру, некоторые реакции (по собственному опыту) Гриньяра идут только с раствором магнийбромида в ТГФ, а в диэтиловом не хотят. Почему так - вопрос к господам органикам, скорее всего они знают, где собака зарыта 

Выходит если написано ТГФ значит ТГФ. Тогда вернёмся к вопросу синтеза, ибо купить его не представляется возможным. Так вот, есть такой промышленный синтез из фурфурола через фуран, восстановление последнего происходит в жёстких условиях, температура и избыточное давление. Может его как-то можно по другому восстановить, чем нибудь ещё.



#27 godday2

godday2
  • Пользователи
  • 624 сообщений

Отправлено 16 Январь 2017 - 01:18

Электрохимически можно попробовать. Либо на свинце либо на никеле



#28 borodul

borodul
  • Пользователи
  • 494 сообщений

Отправлено 16 Январь 2017 - 08:06

Доброго времени суток,форумчане. Собственно,интересует методика получения этого вещества в лаборатории (для собственного развития). Буду рад,если кто-нибудь что-нибудь подкинет дельного. Спасибо!

в лаборатории надо получать то, что купить трудно/нельзя. Например, можно понять, когда синтезируют "гидру", потому что ее просто так не купишь, да и вообще, за возню с этой "прелестью" можно присесть на пару сезонов. Тем более, что синтез его - задача геморройная, но технически осуществимая. Но когда речь идет о крупнотоннажном реактиве, для синтеза которого используются методы промышленные (т. е. трудноосуществимые в лаборатории), то я даже теряюсь... Не люблю так отвечать, но тут правильно сказали - на складе его получают, по бумажкам.

Соответственно, "методика получения ТГФ в лаборатории" - это что-то вроде "расследования раскрытого преступления".


Сообщение отредактировал borodul: 16 Январь 2017 - 08:09





Количество пользователей, читающих эту тему: 1

0 пользователей, 1 гостей, 0 скрытых пользователей

Яндекс.Метрика