Помогите! Синтез 3,4-Dimethoxyacetophenone Ф.К. ацилирование

[Arkadiy]

Наоборот. То силикагель на платине, а пластина все равно алюминиевая.

И что из того? Солянки одна капля на 10 мл элюента, а то и меньше, этого достаточно, чтобы тормознуть амины, которые тормознутся по-разному в зависимости от основности. даже если солянка слегка подъесть пластинку, то ничего страшного не произойдёт, главное не переусердствовать. Нитросоединения проявляют  на хроматограмме восстанавливая  их раствором хлористого олова в соляной кислоте, а затем обрабатывая проявителем - альдегидом, ну и что, что после этого хроматограмма  разваливается через день? Она свою главную миссию уже выполнила

[химик-философ]

И что из того? Солянки одна капля на 10 мл элюента, а то и меньше, этого достаточно, чтобы тормознуть амины, которые тормознутся по-разному в зависимости от основности. даже если солянка слегка подъесть пластинку, то ничего страшного не произойдёт, главное не переусердствовать. Нитросоединения проявляют  на хроматограмме восстанавливая  их раствором хлористого олова в соляной кислоте, а затем обрабатывая проявителем - альдегидом, ну и что, что после этого хроматограмма  разваливается через день? Она свою главную миссию уже выполнила

бред. Силикагель и сам по себе достаточно кислый, что бы тормозить амины. Когда я хроматографию амины (в том числе и препатативно), то добавляю триэтиламин, что бы время удерживания стало меньше технической бесконечности.

ТСХ должны хранится. Их следует после использования ламинировать (или хотя бы закатывать скочем) и хранить вклеенными в лаб журнале.

Изменено 16 Октября, 2015 в 11:27 пользователем химик-философ

[Arkadiy]

бред. Силикагель и сам по себе достаточно кислый, что бы тормозить амины. Когда я хроматографию амины (в том числе и препатативно), то добавляю триэтиламин, что бы время удерживания стало меньше технической бесконечности.

ТСХ должны хранится. Их следует после использования ламинировать (или хотя бы закатывать скочем) и хранить вклеенными в лаб журнале.

У нас с вами разные вещества и разные подходы, для вас хроматограмма что-то великое, для меня лишь инструмент, притом одноразовый)))

[tixmir]

Полностью поддерживаю товарища Arkadiy, тсх вещь необходимая в лаборатории и одноразовая. Стоят они не дорого ( порядка 10000 за коробку с 25 пластинами 20*20 см) и того один анализ обходится где-то в 10 рублей ! Хранить их смысла нет, они все-равно не долговечны, проще зарисовать и все.

Бензимидазол я не делал, но как раз недавно делал бензимидазол-5-карбонитрил, так он прекрасно отделяется по тсх от исходного диамина, и красится нингидрином по-другому.

К автору, невооруженным глазом видно, что у Вас получилось грязное вещество. Вы его никогда не закристаллизуете, как ни крути, я гарантирую это. 

самое простое почистить его на колонке, но у Вас колонки с силикагелем, очевидно, нет. Чтож, пробуйте получать по кетону какие-нибудь производные, типа семикарбазона и чистите кристаллизацией из спирта их, затем гидролизуйте назад в кетон.

 Можете еще попробовать с паром перегнать, Ваш етон должен гнаться.

[Julia_Chemie]

Полностью поддерживаю товарища Arkadiy, тсх вещь необходимая в лаборатории и одноразовая. Стоят они не дорого ( порядка 10000 за коробку с 25 пластинами 20*20 см) и того один анализ обходится где-то в 10 рублей ! Хранить их смысла нет, они все-равно не долговечны, проще зарисовать и все.

Бензимидазол я не делал, но как раз недавно делал бензимидазол-5-карбонитрил, так он прекрасно отделяется по тсх от исходного диамина, и красится нингидрином по-другому.

К автору, невооруженным глазом видно, что у Вас получилось грязное вещество. Вы его никогда не закристаллизуете, как ни крути, я гарантирую это. 

самое простое почистить его на колонке, но у Вас колонки с силикагелем, очевидно, нет. Чтож, пробуйте получать по кетону какие-нибудь производные, типа семикарбазона и чистите кристаллизацией из спирта их, затем гидролизуйте назад в кетон.

 Можете еще попробовать с паром перегнать, Ваш етон должен гнаться.

А как это чистить на колонке? Я просто учусь не у нас, а в Германии поэтому некоторое химическое по русскому не знаю

[химик-философ]

А как это чистить на колонке? Я просто учусь не у нас, а в Германии поэтому некоторое химическое по русскому не знаю

Понимать буквально. Стеклянная трубка с суженым нижним концом, заткнутым ватой. В тубку залита каша из силикагеле вой выли и элюента, еще выше немного сухой силикагель пыли с нанесенным на него очищаемой смесью. Сверху льется элюент. снизу собираются фракции. Знакомо? Или у вас британские Flesh стоят, где элюент подается снизу? Пару таких агрегатов и у нас есть, но они годятся только для наработки исходников. Новые вещества лучше делить вручную.

[Arkadiy]

Понимать буквально. Стеклянная трубка с суженым нижним концом, заткнутым ватой. В тубку залита каша из силикагеле вой выли и элюента, еще выше немного сухой силикагель пыли с нанесенным на него очищаемой смесью. Сверху льется элюент. снизу собираются фракции. Знакомо? Или у вас британские Flesh стоят, где элюент подается снизу? Пару таких агрегатов и у нас есть, но они годятся только для наработки исходников. Новые вещества лучше делить вручную.

Стеклянная трубка с суженым нижним концом, называется бюретка и используется для титрования.

Изменено 18 Октября, 2015 в 12:26 пользователем Arkadiy

[химик-философ]

Стеклянная трубка с суженым нижним концом, называется бюретка и используется для титрования.

И для хромофотографии препаративной, только без делений. Нет разметки не бюретка. Да и у колони для хроматографии есть уширенное колено наверху для накопления элюента, чего нет у бюретки. Типа вот этой: только у наших нет внизу крана, а наверху сужение со шлифом.

И смесь мы загружаем в сухом виде на силикагеле.

Изменено 18 Октября, 2015 в 13:01 пользователем химик-философ

[Julia_Chemie]

Спасибо поняла и знаю у нас это Säulenchrotomagrafie называется

 

Но такой возможности нет, да и время много уйдёт на это

Мне препарат уже задевать надо :( а его нет, вернее есть но жидкий :(

Всем спасибо за ответы

Может у меня что то с решением не так в инструкции стоит :

 

0,20 мол 1,2-Dimethoxybenzol

 

0,24 мол AlCl3

 

0,21 мол Ethanoylchlorid

 

 

Высчитала :

Около

15 мл 1,2-Dimethoxybenzol

15 гр AlCl3

10 ml Ethanoylchlorid

[Arkadiy]

И для хромофотографии препаративной, только без делений. Нет разметки не бюретка. Да и у колони для хроматографии есть уширенное колено наверху для накопления элюента, чего нет у бюретки. Типа вот этой: только у наших нет внизу крана, а наверху сужение со шлифом.

И смесь мы загружаем в сухом виде на силикагеле.

У нас чего только не набивали))))