Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
МандаринаМарина

Определение воды в оксиде бора на уровне 50 ppm

Рекомендованные сообщения

Все доброго дня!

Подскажите, пожалуйста, возможно кто-то сталкивался с определением количества воды в B2O3 на уровне 50 ppm?

Из литературы самый распространенный методикой является титрование по Карлу Фишеру. Если другие методики? Крайне признательна за помощь!

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Все доброго дня!

Подскажите, пожалуйста, возможно кто-то сталкивался с определением количества воды в B2O3 на уровне 50 ppm?

Из литературы самый распространенный методикой является титрование по Карлу Фишеру. Если другие методики? Крайне признательна за помощь!

Определение воды в твердом B2O3 на уровне 50 ppm? Т.е. 5*10-4% H2O. Сомневаюсь, что такое возможно по этой методике.

Может наоборот, это оксид бора в воде вам надо определить?

Изменено пользователем aversun

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Извините 500 ppm. Требуется именно произвести сушку борного ангидрида и измерить содержание остаточной воды. Возможно ли это сделать с помощью ИК-спектроскопии (построив предварительно калибровку методом добавок.)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Извините 500 ppm. Требуется именно произвести сушку борного ангидрида и измерить содержание остаточной воды. Возможно ли это сделать с помощью ИК-спектроскопии (построив предварительно калибровку методом добавок.)

Предлагаю такую методу:

Борный ангидрид запаиваете в вакуумированной кварцевой трубке, в кончик которой помещена гранула силикагеля.

Ангидрид плавите, силикагель охлаждаете, потом гранулу извлекаете, испаряете воду и измеряете объём паров.

По-моему это много проще спектроскопии.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Предлагаю такую методу:

Борный ангидрид запаиваете в вакуумированной кварцевой трубке, в кончик которой помещена гранула силикагеля.

Ангидрид плавите, силикагель охлаждаете, потом гранулу извлекаете, испаряете воду и измеряете объём паров.

По-моему это много проще спектроскопии.

 

Это просто фантастика. Гранула силикагеля, в которой микрограмм воды, и вы предлагаете её мерить волюмометрически. Ахренеть...

 

Нет, не волюмометрически - для измерения объёма газов есть другое, более матерное слово, я его забыл  :al:

 

А предел обнаружения? Мне кажется что около процента.

 

Метод Фишера (правильно поставленный) позволяет 10 ppm уловить. 500 ppm - это на раз-два. Со спектрометрией у вас будут заморочки с базовой линией, и вы там ничего не выкружите толкового - там надо нехилую статистику набрать для более-менее внятного анализа. 

Фишер для воды - никто ещё ничего более точного не предложил. Не зря аппаратурные гиганты соревнуются - кто лучше автомат Фишера придумает.

Изменено пользователем yatcheh

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Это просто фантастика. Гранула силикагеля, в которой микрограмм воды, и вы предлагаете её мерить волюмометрически. Ахренеть...

Нет, не волюмометрически - для измерения объёма газов есть другое, более матерное слово, я его забыл  :al:

Метод Фишера (правильно поставленный) позволяет 10 ppm уловить. 500 ppm - это на раз-два. Со спектрометрией у вас будут заморочки с базовой линией, и вы там ничего не выкружите толкового - там надо нехилую статистику набрать для более-менее внятного анализа. 

Фишер для воды - никто ещё ничего более точного не предложил. Не зря аппаратурные гиганты соревнуются - кто лучше автомат Фишера придумает.

Почему микрограмм? Я так понимаю масштаб миллиграмма.

А касательно измерений - берём стакан со свежим вакуумным маслом, туда перевёрнутую пробирку с делениями заполненную им же и термометр. Под пробирку гранулу и на электроплитку.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Спасибо! А по "точке росы"? Вроде достаточно точный метод. Единственное сухой азот нужно, но вроде сейчас это не проблема. В любом случае выгрузка препарата (оксида бора) будет производится в аргоном боксе или в потоке сухого азота. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...