Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Сергей85

При нагреве спирта с марганцовкой начал выделяться газ.

Рекомендованные сообщения

Что за газ? Этанол у меня в бутылке или метанол находится? Йодоформная проба прозрачная - теперь с другим тестом газ еще.

 

А вот спирт + марганцовка + электролит - нет газа.

 

Вот и думай, что в бутылке.


Ха. А кипит четко при 78. Похоже, способы оценки этанола от метанола есть 100%-ные - а есть с ложным результатом.

 

Например, выделение газа с марганцовкой при нагревании - и этанол может. И йодоформная проба подкачала (пока что): либо фигня способ, либо не так делаю. Полагаю, щелочь надо было нагревать градусов до 50 - а я мешал при комнатной и получал прозрачный результат.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Пусти смесь паров с воздухом через трубочку с раскалённой медной спиралькой, и понюхай, чем пахнет выхлоп. Если долбанёт в нос формальдегидом, значит цэ метанол.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Что за газ? Этанол у меня в бутылке или метанол находится? Йодоформная проба прозрачная - теперь с другим тестом газ еще.

 

А вот спирт + марганцовка + электролит - нет газа.

 

Вот и думай, что в бутылке.

Ха. А кипит четко при 78. Похоже, способы оценки этанола от метанола есть 100%-ные - а есть с ложным результатом.

 

Например, выделение газа с марганцовкой при нагревании - и этанол может. И йодоформная проба подкачала (пока что): либо фигня способ, либо не так делаю. Полагаю, щелочь надо было нагревать градусов до 50 - а я мешал при комнатной и получал прозрачный результат.

Нет, нужно делать при комнатной температуре. Напишите, как вы проводили йодоформную пробу.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Что за газ? Этанол у меня в бутылке или метанол находится? Йодоформная проба прозрачная - теперь с другим тестом газ еще.

 

А вот спирт + марганцовка + электролит - нет газа.

 

Вот и думай, что в бутылке.

Ха. А кипит четко при 78. Похоже, способы оценки этанола от метанола есть 100%-ные - а есть с ложным результатом.

 

Например, выделение газа с марганцовкой при нагревании - и этанол может. И йодоформная проба подкачала (пока что): либо фигня способ, либо не так делаю. Полагаю, щелочь надо было нагревать градусов до 50 - а я мешал при комнатной и получал прозрачный результат.

А почему вы не подписываете? Если получили от третьих лиц то проще вылить или на ГЖХ пойти. Если кипит при 78 и нет головного погона то это азеотроп этанола. Перегонка на колонке ректификации или с длинным дефлегматором позволит отбиться от метанола (если таковой имеется). Галоформная реакция идет и при комнатной температре не плохо. Главное брать йод кристаллический для чистоты эксперимента. Ваша проба была прозрачной бесцветной или прозрачной желтоватой? Попробуйте разбавить водой

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Нет, нужно делать при комнатной температуре. Напишите, как вы проводили йодоформную пробу.

В 25 долей спирта вливается 75 долей раствора Люголя с глицерином. Перемешивается. Добавляется 25 долей щелочи, процент точно не скажу; но что-то в районе 4-10%. В итоге проба с этанолом становится прозрачной. В х-ке подержал, думал, пожелтеет - не пожелтело.

 

То, что это этанол - 100% по температуре кипения.

А почему вы не подписываете? Если получили от третьих лиц то проще вылить или на ГЖХ пойти. Если кипит при 78 и нет головного погона то это азеотроп этанола. Перегонка на колонке ректификации или с длинным дефлегматором позволит отбиться от метанола (если таковой имеется). Галоформная реакция идет и при комнатной температре не плохо. Главное брать йод кристаллический для чистоты эксперимента. Ваша проба была прозрачной бесцветной или прозрачной желтоватой? Попробуйте разбавить водой

Ну вот как у него получается настолько желтый оттенок, не понимаю. Люголя использует, как я.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

В 25 долей спирта вливается 75 долей раствора Люголя с глицерином. Перемешивается. Добавляется 25 долей щелочи, процент точно не скажу; но что-то в районе 4-10%. В итоге проба с этанолом становится прозрачной. В х-ке подержал, думал, пожелтеет - не пожелтело.

 

То, что это этанол - 100% по температуре кипения.

Ну вот как у него получается настолько желтый оттенок, не понимаю. Люголя использует, как я.

может щелочи таки многовато?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

может щелочи таки многовато?

А где граница многоватости? Неизвестны ни концентрация щелочи, ни сколько он ее туда налил. Неясно, сколько ее лить надо и какую. Отсюда и ложноположительный на метанол идет.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

А где граница многоватости? Неизвестны ни концентрация щелочи, ни сколько он ее туда налил. Неясно, сколько ее лить надо и какую. Отсюда и ложноположительный на метанол идет.

Щелочь можно любую добавлять. Преимущественно используют NaOH. Если вы использовали покупной раствор Люголя, то прозрачный раствор вполне объясним. Содержание йода в растворе Люголя с глицерином очень мало. Там около 95% глицерина, остальные 5% на йодид калия и йод. Йодоформ мог раствориться в избытке непрореагировавшего  этанола, образовав бесцветный раствор. Попробуйте взять больше раствора Люголя и меньше этанола. А если получится так, что будет избыток щелочи и вы раствор подогреете, то йодоформ может гидролизоваться:

CHI3+4NaOH------>HCOONa+3NaI+2H2O.

Щелочь надо брать 5-10% и добавлять по каплям к раствору спирта с раствором Люголя, чтобы избежать вышеуказанных последствий.

Кроме того, йодоформная проба не поможет вам при выявлении метанола в смеси спиртов. Реакция с перманганатом калия универсальней.

Изменено пользователем Dmitriy1990

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...