terri

? Химия, видать, пригодилась Маргарет и, кроме всего прочего, научила ее дисциплине.

Конечно, надо! Об'ясните, пожалуйста. Лабильный самоконденсирующийся исходник заставил задуматься. И самым естественным способом остановить эту самоконденсацию было поместить его в избыток другого исходника. И что еще интересно, время реакции сократилось с часов (в нормальном растворителе) на минуты. Сокращение времени реакции было приятным бонусом к 100% конверсии.

Конечно, я не могу знать, почему они не попробовали без растворителя. Да и полученная ими 85%-ная конверсия - очень даже чудесный результат. Написали статью. Значит, продвинули науку. А у меня ни статьи, ни науки - тут Вы правы.

Нуууу, там вроде цикл, а это дело по-другому, видать, об'ясняется.

Даа, дела! Слесарщицы?! Не каждому мужчине это под силу! Действительно, русские женщины - мастерицы на все руки!? А мастерицы - они и выдумщицы, так что и Ваш французкий Вам не поможет. :)

В химии идти на угад?! Нет, мой опыт был продуман из такой наблюдаемой ситуации. В предлагаемом по статье растворителе возникало много побочки - это продукт самоконденсации субстрата. Это первый момент. Второй - этот самоконденсирующий субстрат довольно охотно окислял и катализатор. В растворителе вероятность столкновения и последующей реакции двух исходников не намного больше, чем моего нерадивого субстра самого с собой. Поэтому заменяя растворитель на тот НЕсамоконденсирующийся исходник, в принципе ожидала улучшение конверсии, но не 100%. Поэтому тут не было гадание, да и науки не было тоже, просто чуть-чуть подумать. А то, о чем говорите Вы, - это экстенсивный путь исследования. Да, это имеет место быть, но я не сторонник таких опытов.

И у этилацетата ведь похожая история.

Первый раз вижу такую сложную титрацию, но поможет Вам во всем разобраться титрация собственно приготовленного раствора этого ацетата. У вас есть стандарт его? Вот с точной навеской этого ацетата надо провести титрацию, обратным расчетом определив, сколько титранта понадобится. Такой титрацией раствора с заданной концентрацией Вашего ацетата убьете две мухи : 1) увидите, какие цвета слоев на самом деле имеете в момент прибавления рассчитанного множества титранта; 2) можете определить, насколько чувстаительно изменение цвета при прибавлении избыточного количества титранта. p.s. A формула какая у Вашего ацетата?

Копирование, конечно, не наука, но к новому можно прийти и ... логическим путем. Пусть это будет не прорыв, не новый механизм, но способ, который до этого не использовался. Например, пример из моей практики. Копирую статью: растворитель, реагенты А и Б, катализатор К. По статье конверсия 85%. У меня конверсия 75%, полно побочки. Думаю и решаю вести реакцию не в растворителе, а реагенте А. В итоге - конверсия 100%, селективность 100%, реагент отлично регенирируется. Это не наука, но думать-то НАДО! С неба ведь это не сваливается.

Ага, а потом появляется сценка А.Райкина "Кто сшил костюм?"

А "семь раз отмерь, а один раз отрежь"?! Это ведь как раз о том, чтобы подумать, разве нет? А в химии особенно надо думать, даже когда знаешь, что делать и как. А если в науке не надо думать, то это не наука уже будет, а наукообразие - штапмпуй да рапортуй.

Да! Аналитики сейчас везде нужны - и в химии, и в биологии. О медицине, спорте и многом другом уже не говорю, где нужна аналитика. Химик не станет настоящим химиком без аналитики, биолог - тоже. Конечно, я Вас не агитирую, но предлагаю задуматься. Легче потом найти работу, как мне кажется.

Зимой могут быть большие перепады температур, что для пластика (из чего сделаны емкости) не очень хорошо. Но тут важно, как долго Вы собираетесь хранить. Если неделю-две-три, а потом все будет использовано, то, думаю, можно. Только прикройте брезентом! ? Он и от перепада температур немного помогает.

У всех там своя роль, а экспериментатора голова болит в этих ролях разобраться. Если идет "отравление" катализатора СН3SH -ом, то, по идеи, из t-BuOK должен возникать терт-буталол?

А как провести сравнение, например, того же метанола и циклогексанола, если среда неводная?

1. Да, спасибо за наглядный пример!!! Метанол будет кислее циклогексанола, конечно. А вода кислее метанола, верно? 2. Поняла, спасибо! Да, придется увеличивать количество катализатора. Катализатор у меня t-BuOK. И вот тут интересный момент: K3PO4 тоже работает, а вот EtONa нет. Это тоже как-то об'ясняется? И как потом можно оценить, будет ли работать КОН?

Да, это алицикл. Ага! Значит, первое кислее. Неслучайно мучали сомнения. Дело в том, что первое у меня побочный продукт, а второе - реагент. И вот заметила, что реакция как-то быстро заканчивалась, причем реагенты в смеси еще оставались. Мешаю-мешаю день-два, а реагенты не исчезают, и продукт не прибавляется. А катализатор - сильное основание. Получается, побочка "отравила" его. И вот что теперь делать, чтобы конверсию улучшить?! Может, катализатор прибавлять потихоньку к смеси реагентов? До этого просто все смешивала.

А формулу сюда не сбросите? Может, его приготовить можно из более доступного сырья??

Перекись точно хорошо бы в темном месте хранить. Я тоже за брезент, но не черный. Черный притягивает свет, может быть перегрев, что тоже нехорошо для перекиси. Может быть такой брезент, что внутренняя сторона черная, а внешняя блестящая? И ЛУК таким брезентом тоже не помешает. Кстати, а фольга не может быть?

Доброго времени суток! Помогите, пожалуйста, разобраться, что будет кислее: CH3SH или RSH, где R - циклическое соединение. Вроде по всем теориям должно быть второе, но мучают сомнения. Спасибо!

А можно ли так попробовать приготовить, что взять судьфид, аккуратненько прибавить солянки, а потом водного аммиака? Все при низкой температуре. Одним словом, попробовать обойти сероводород.

Вы правы, скорее всего в растворителе проблема! Пробовали в двух разных растворителях: в изопропаноле и ТГФ. В первом аммиак хорошо растворим, сероводород шел тяжелее. В другом противоположная картина: сероводород хорошо, а аммиак с трудом. В итоге - ни в одном растворителе реакция не шла. А какой бы Вы посоветовали растворитель, где бы и H2S, и NH3 были бы хорошо растворимы? спасибо! 10 градусов. Повышать температуру не стоит, видимл? Растворимость газов вроде ухудшается с повышением температуры.

Доброго времени суток! В одной реакции реагентом является соль NH4SH, которая по задумке статьи должна образовываться из сероводорода и аммиака, продуваемых в систему органического растворителя. Но реакция не идет. Возможно, соль не образуется. Поэтому возник вопрос, а нельзя ли эту соль приготовить отдельно, а потом ее подсыпать в реакцию? спасибо!

Вот действительно! Такая консервация КОН, как будто на Марс летим опыты проводить. Вот не знаю, но я бы использовала другой подход. Так и с растворимым кофе делают, если он в большой банке. Пересыпать в маленькую емкость и из нее брать на нужды экспериментальные. Брать оперативно, не оставляя долго открытой эту емкость.

Рискну предположить, что это (NH4)2CO3. В задаче же не сказано, сколько водорода, поэтому не исключено и наличие другого элемента в соединении, т.е. углерода. По кислороду там 50 пр., дальше не проверяла.