Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

terri

Участник
  • Постов

    1952
  • Зарегистрирован

  • Победитель дней

    2

Сообщения, опубликованные terri

  1. В 16.09.2022 в 22:54, yatcheh сказал:

    Вы не просчитывали варианты - заняться политикой? У химиков это неплохо получалось, вспомнить, хотя бы Маргарет Тэтчер...

    ? Химия, видать, пригодилась Маргарет и, кроме всего прочего,  научила ее дисциплине.

  2. В 16.09.2022 в 08:31, mirs сказал:

    Хотя отказаться от растворителя - это уже не думать, а соображать.

    Могу даже объяснить в чем разница, если надо.

    Конечно, надо! :)

    Об'ясните, пожалуйста.

     

    Лабильный самоконденсирующийся исходник заставил задуматься. И самым естественным способом остановить эту самоконденсацию было поместить его в избыток другого исходника. И что еще интересно, время реакции сократилось с часов (в нормальном растворителе) на минуты. Сокращение времени реакции было приятным бонусом к 100% конверсии. :)

  3. В 14.09.2022 в 21:39, mirs сказал:

    Авторы той статьи - совсем темные ? Добавили растворитель, когда можно этого не делать?

    Если цели писать статью у Вас не было, то Ваша задача научной не является, если строго.

    Конечно, я не могу знать, почему они не попробовали без растворителя. Да и полученная ими 85%-ная конверсия - очень даже чудесный результат. Написали статью. Значит, продвинули науку.

    А у меня ни статьи, ни науки - тут Вы правы. :)

  4. В 14.09.2022 в 21:01, yatcheh сказал:

     

    То да. 

    Есть, случаи, где логика куда сложнее.

    Этилацетат C4H8CO2 Ткип = 77С

    Бутиролактон C4H6CO2 Ткип = 204С

    Оба - сложные эфиры. И вот такой пердимонокль :)

    Нуууу, там вроде цикл, а это дело по-другому, видать, об'ясняется. :)

  5. В 11.09.2022 в 21:22, yatcheh сказал:

     

    У меня есть опыт общения со слесарищами в нашей конторе. Были мастера (помню двух), так они частенько сами объясняли мне - чего мне надо (когда сам не знаешь, чего надо, но хочется красивого), а уж если делали - то хоть на выставку.

    Даа, дела! Слесарщицы?! Не каждому мужчине это под силу! Действительно,  русские женщины - мастерицы на все руки!?

    А мастерицы - они и выдумщицы, так что и Ваш французкий Вам не поможет.  :)

  6. В 12.09.2022 в 05:48, mirs сказал:

     Вы просто угадали.

    :) В химии идти на угад?!

    Нет, мой опыт был продуман из такой наблюдаемой ситуации.

    В предлагаемом по статье растворителе возникало много побочки - это продукт самоконденсации субстрата. Это первый момент. Второй - этот самоконденсирующий субстрат довольно охотно окислял и катализатор. В растворителе вероятность столкновения и последующей реакции двух исходников не намного больше, чем моего нерадивого субстра самого с собой. Поэтому заменяя растворитель на тот НЕсамоконденсирующийся исходник, в принципе ожидала улучшение конверсии, но не 100%. :) Поэтому тут не было гадание, да и науки не было тоже, просто чуть-чуть подумать. 

    А то, о чем говорите Вы, - это экстенсивный путь исследования. Да, это имеет место быть, но я не сторонник таких опытов.

  7. В 12.09.2022 в 21:20, yatcheh сказал:

     

    Главное - отсутствие ассоциации в жидкой фазе за счёт водородных связей, коих в этилформиате нет, в отличие от муравьиной кислоты и этанола.

    И у этилацетата ведь похожая история.

  8. В 14.09.2022 в 14:22, Ximiknew сказал:

    Друзья, всем добрый день! У меня такая проблема: Провожу анализ по определению алкипропилендиамингуанидин ацетата ...

     

    можно ли такой результат считать концом титрования

     

     

    Первый раз вижу такую сложную титрацию, но поможет Вам во всем разобраться титрация собственно приготовленного раствора этого ацетата.

    У вас есть стандарт его?

    Вот с точной навеской этого ацетата надо провести титрацию, обратным расчетом определив, сколько титранта понадобится. Такой титрацией раствора с заданной концентрацией Вашего ацетата убьете две мухи :) : 1) увидите, какие цвета слоев на самом деле имеете в момент прибавления рассчитанного множества титранта; 2) можете определить, насколько чувстаительно изменение цвета при прибавлении избыточного количества титранта.

     

    p.s. A формула какая у Вашего ацетата?

     

  9. В 11.09.2022 в 18:57, mirs сказал:

    В пределах именно научной статьи это  типо увеличить давление на 3% и повторить эксперимент Смита и Пупкина.

    Копирование, конечно, не наука, но к новому можно прийти и ... логическим путем. Пусть это будет не прорыв, не новый механизм, но способ, который до этого не использовался.

    Например, пример из моей практики. Копирую статью: растворитель, реагенты А и Б, катализатор К. По статье конверсия 85%. У меня конверсия 75%, полно побочки. Думаю и решаю вести реакцию не в растворителе, а реагенте А. В итоге - конверсия 100%, селективность 100%, реагент отлично регенирируется. Это не наука, но думать-то НАДО! С неба ведь это не сваливается.

     

  10. В 10.09.2022 в 20:31, mirs сказал:

    Как раз признак профессионализма, что не нужно думать, чтобы работать.

    Думать приходится, когда не знаешь что делать и как делать. И даже в этом случае оптимальнее поискать готовое решение или почти готовое.

    А "семь раз отмерь, а один раз отрежь"?! Это ведь как раз о том, чтобы подумать, разве нет? :)

    А в химии особенно надо думать, даже когда знаешь, что делать и как. 

    А если в науке не надо думать, то это не наука уже будет, а наукообразие - штапмпуй да рапортуй.

    • Согласен! 1
  11. В 09.09.2022 в 10:26, Ewixx_ сказал:

    Скорее нет, чем да. Прошу прощения за поздний ответ. А к чему Вы спрашиваете? К тому, что я могла бы пойти в аналитику?

    Да! Аналитики сейчас везде нужны - и в химии, и в биологии.

    О медицине, спорте и многом другом уже не говорю, где нужна аналитика.

    Химик не станет настоящим химиком без аналитики, биолог - тоже. 

    Конечно, я Вас не агитирую, но предлагаю задуматься. :)

    Легче потом найти работу, как мне кажется.

  12. В 08.09.2022 в 10:42, Ximiknew сказал:

    А зимой, когда холодно будет, лучше всё-таки хранить в помещении? 

    Зимой могут быть большие перепады температур, что для пластика (из чего сделаны емкости) не очень хорошо.

    Но тут важно, как долго Вы собираетесь хранить. Если неделю-две-три, а потом все будет использовано, то, думаю, можно. Только прикройте брезентом! ? Он и от перепада температур немного помогает.

  13. В 07.09.2022 в 20:52, yatcheh сказал:

     

    Это объяснить трудно. Хотя, калий тут может играть роль. Натрий - он в некотором отношении ближе к литию, чем к калию, в плане поляризуемости. Калий меньше поляризует противоион, что может играть свою роль.

    У всех там своя роль, а экспериментатора голова болит в этих ролях разобраться. :)

     

    Если идет "отравление" катализатора СН3SH -ом, то, по идеи, из t-BuOK должен возникать терт-буталол?

  14. В 07.09.2022 в 20:18, yatcheh сказал:

     

    1. Если R - алицикл, то по всем теориям кислее будет первый. Сравните кислотность метанола и циклогексанола. Ну, а если R - ароматический цикл, тогда - второе (но не обязательно).

     

    2. Если ваша побочка связывает катализатор, то скорость прибавления ничего не решит - перенос протона по скорости всё равно будет вне конкуренции. Надо просто увеличивать количество катализатора, вплоть до мольного соотношения. Вот тогда имеет смысл добавлять его порциями, шоб ещё каку-нить суперпобочку не спровоцировать.

    1. Да, спасибо за наглядный пример!!! Метанол будет кислее циклогексанола, конечно. А вода кислее метанола, верно? :)

     

    2. Поняла, спасибо! Да, придется увеличивать количество катализатора.

    Катализатор у меня t-BuOK. И вот тут интересный момент: K3PO4 тоже работает, а вот EtONa нет. Это тоже как-то об'ясняется? И как потом можно оценить, будет ли работать КОН?

  15. В 07.09.2022 в 19:04, москатель сказал:

    Если

    - это ароматика, то "кислее" будет второе. А если это алицикл, то первое. Сужу по сравнению индукционных эффектов СНи 

    (С)2 - С- и электроотрицательности С и S.

    Да, это алицикл. 

    Ага! Значит, первое кислее. Неслучайно мучали сомнения.

    Дело в том, что первое у меня побочный продукт, а второе - реагент. И вот заметила, что реакция как-то быстро заканчивалась, причем реагенты в смеси еще оставались. Мешаю-мешаю день-два, а реагенты не исчезают, и продукт не прибавляется. А катализатор - сильное основание. Получается, побочка "отравила" его. 

    И вот что теперь делать, чтобы конверсию улучшить?! Может, катализатор прибавлять потихоньку к смеси реагентов? До этого просто все смешивала.

  16. В 07.09.2022 в 09:34, Ximiknew сказал:

    Всем добрый день! Подскажите пожалуйста, чем заменить кокопропилендиамин-1,5-бис-гуанидиниумацетат (торговое название Лонзабак GA)? Кроме ПГМГ (Полигексаметиленгуанидин)

    А формулу сюда не сбросите?

    Может, его приготовить можно из более доступного сырья??

  17. Перекись точно хорошо бы в темном месте хранить.

    Я тоже за брезент, но не черный. Черный притягивает свет, может быть перегрев, что тоже нехорошо для перекиси. Может быть такой брезент, что внутренняя сторона черная, а внешняя блестящая?

    И ЛУК таким брезентом тоже не помешает.

     

    Кстати, а фольга не может быть?

    • Спасибо! 1
  18. В 06.09.2022 в 21:13, yatcheh сказал:

    Соль теоретически получить можно - в эфире. Но она зело летуча, выделить её, отвесить и отсыпать будет весьма затруднительно.

    А можно ли так попробовать приготовить, что взять судьфид, аккуратненько прибавить солянки, а потом водного аммиака?

    Все при низкой температуре. Одним словом, попробовать обойти сероводород.

  19. В 06.09.2022 в 21:13, yatcheh сказал:

     

    Растворитель значит плохой. Они мало того, что должны раствориться, так ещё и сероводороду надо протон отдать аммиаку. В плохом растворителе это не получится. Добавьте хороший растворитель - акцептор протонов.

    Соль теоретически получить можно - в эфире. Но она зело летуча, выделить её, отвесить и отсыпать будет весьма затруднительно.

    Вы правы, скорее всего в растворителе проблема!

    Пробовали в двух разных растворителях: в изопропаноле и ТГФ. В первом аммиак хорошо растворим, сероводород шел тяжелее. В другом противоположная картина: сероводород хорошо, а аммиак с трудом. В итоге - ни в одном растворителе реакция не шла.

     

    А какой бы Вы посоветовали растворитель, где бы и H2S, и NH3 были бы хорошо растворимы? спасибо!

    В 06.09.2022 в 21:19, dmr сказал:

    Температура вашей реакции какая?

    10 градусов.

    Повышать температуру не стоит, видимл? Растворимость газов вроде ухудшается с повышением температуры.

  20. Доброго времени суток!

    В одной реакции реагентом является соль NH4SH, которая по задумке статьи должна образовываться из сероводорода и аммиака, продуваемых  в систему органического растворителя. Но реакция не идет. Возможно, соль не образуется.

    Поэтому возник вопрос, а нельзя ли эту соль приготовить отдельно, а потом ее подсыпать в реакцию? спасибо!

  21. В 02.09.2022 в 12:24, Ximiknew сказал:

    а как же потом достать, например, 1г щёлочи, всю конструкцию нарушать? 

    Вот действительно!

    Такая консервация КОН, как будто на Марс летим опыты проводить. :)

    Вот не знаю, но я бы использовала другой подход. Так и с растворимым кофе делают, если он в большой банке.

    Пересыпать в маленькую емкость и из нее брать на нужды экспериментальные. Брать оперативно, не оставляя долго открытой эту емкость.

    • Like 1
  22. В 02.09.2022 в 19:06, Vladimir Smirnov сказал:

    Некоторая соль содержит только азот (35 пр по массе), водород и кислород (50 пр по массе). Установите общую формулу соли. Подсказка: раствор этой соли показывает слабокислую реакцию, осторожное прокаливание самой соли даёт только малорастворимый в воде газ и саму воду

     

    Рискну предположить, что это (NH4)2CO3. :)

    В задаче же не сказано, сколько водорода, поэтому не исключено и наличие другого элемента в соединении, т.е. углерода.

    По кислороду там 50 пр., дальше не проверяла.

×
×
  • Создать...