-
Постов
1952 -
Зарегистрирован
-
Победитель дней
2
Тип контента
Профили
Форумы
События
Весь контент terri
-
а перекиси раза в три больше по молям хватит ? или скорее дать столько , чтобы перемешивалось ? вот как на Ваш взгляд , это нуклеофильное замещение где легче пойдет при прочих равных условиях - в случае с муравьиной или с мета-хлорбензойной ? спасибо так , уж , договорите анекдот ! пожалуйста
-
А я-то думаю, почему начали все дружно друг друга "лайковать "! Тоже ведь форма активности. А те, у кого 14/14, у них это потолок?
-
мета-хлорбензойная нерастворима в воде . все равно пойдет реакция с перекисью , как Вы думаете ? да легко ! при нормальной температуре некоторые реакции протекают так , что вообще ничего не желтеет .
-
а если продукт бесцветный , с какого перепугу смесь должна желтеть ?
-
вот-вот! ? поэтому с осадком лучше - чем больше его образовалось , тем успешнее реакция ... и тем меньше безысходности ? моя радость , наверное , пропадет , если узнаю , что хлорбензойная нерастворима в воде
-
в воде mCPBA плохо растворима, но держит воду (примерно 30%) получается , что если реакция , вернее , как Вы правильно заметили , нуклеофильное замещение с перекисью пойдет , то это будет заметно по появлению осадка , что было бы даже кстати ? а то сколько реакций идет , а ничего визуально не видно ?
-
доброго времени суток ! можно ли получить mCPBA из мета-хлорбензойной кислоты окислением перекисью при нормальных условиях ? например , по аналогии получения пермуравьиной кислоты ? спасибо
-
У Вас установлен хемдров?
-
Елена-Алексеевна, а где он у Вас обитает? Если в горле или носоглотке, то дело поправимо! Вот по поводу антибиотик не уверена, что так долго надо было их брать.
-
Очень интересно! Спасибо за ссылку! Век живи, ... Вода там, правда, активно образуется, но это такая новая реакция для меня, что интересно посмотреть, что все там будет происходить.
-
т.е. Вы предлагаете заменить мой растворитель на ацетонитрил? Надо подумать, как это может помочь!
-
Нет-нет, продолжение будет! Просто сразу несколько возможных окислителей хочу попробовать.
-
Тогда попробую с бензоилпероксидом, раз говорите, что и он может окислять. Он тоже продается 70%-ный, как и mCPBA. Да, Оксон сильный. Я его пробовала в этаноле, ацетоне и этилацетате. Результаты всегда были разные, но не то, что нужно. А вот в бутилацетате не пробовала. Просто опыты убеждают, что растворитель играет важную роль.
-
А не воспламенится ли этот бензоилпероксид от косого взгляда? Из таких безопасных хочу Оксон попробовать, если, конечно, он растворится, хотя бы частично, в спирте.
-
Нет, ни одно из перечисленного Вами не подходит. Хлориды, хромы и подобное не рассматриваются. Пербензойная - может быть. Но как ее приготовить без воды? Если только из гидроперита в органическом растворителе? Но это, наверное, фантасмагория.
-
Да, согласна, судьба субстрата меня волнует. ГЖХ показал только ИПА и бутилацетат и их примеси. Я пересчитала мольное соотношение окислителя и субстрата. По методике mCPBA дается небольшой избыток к субстрату: 1,3. Такой же избыток я хотела дать и гидроперита и была уверена, что именно так и сделала. Но вот сейчас пересчитала и ужаснулась. До этого все опыты проводились с 0,2 г субстрата, а последний перед гидроперитом был с 1 г. Соответственно и mCPBA там было в 5 раз больше. А в опыте с гипроперитом субстрата я взяла 0,2 г, а рассчитала по mCPBA для 1 г. Балда, конечно! В итоге в моем опыте с гидроперитом его был огромнейший избыток: 6,5. Ничего, придется все повторить. И для простототы и сравнения проведу два оптыта: 1. Гидроперит/субстрат=1 (мол.) 2. Гидроперит/субстрат/уксусная кислота=1 (мол.) Спасибо большое!
-
Честно говоря, на ГЖХ я не нашла ни продукт, ни субстрат. Образец брала верхнего слоя, нижний выглядел как что-то непрозрачное, белое, негомогенное. Продукт, если бы образовался, и субстрат, как пить дать, должны были бы быть в органическом слое. Спрятались!
-
В этаноле гидроперит почти также растворялся. Исходное вещество уксусной кислоты "не боится". Окислительная система "уксусная кислота-перекись водорода" очень хорошая, но вода - неприятель в моем случае.
-
кое-как гидроперит растворился в ИПС , а двухфазная система возникла почти что сразу . продукт не образовался . может , уксусной кислоты прибавить к гидропериту ? это поможет улучшить его растворимость в ацетате и вообще окислительные свойства ?
-
а как с температурой быть ? при использовании mCPBA окисление происходило при нормальной температуре а при гидроперите лаб. температуры будет достаточно или лучше немного подогреть ?
-
у Вас альдегид в воде растворим ? перегонки с водяным паром обычно эффективны для нерастворимых в воде веществ
-
с мочевиной , признаться , в первый раз встречаюсь , а она , оказывается , почти нейтральна так что вопрос о нейтрализации снимается , а будет ли она мешать - посмотрю надуксусную видела 40%-ную , воды слишком много , вода - яд для меня ( в моей реакции , конечно ) , как бы это странно ни звучало
-
гидроперит у меня растворился в этаноле 96%-ном , может , эти 4% воды мне не помешают , попробую в этаноле но как с бутилацетатом быть ? в нем хорошо окисление шло если этаноловый раствор гидроперита прибавлять в ацетат , то ведь двухфазной системы не избежать ?
-
это я понимаю , что кислоты в гидроперите нет , но ведь это амин , его надо как-то нейтрализовать после окончания реакции ? да , конечно , успешно не получится заменить mCPBA , выход наверняка будет хуже , но это не повод не попробовать . вот я и обратилась за советом сюда , чтобы не напортачить на старте . mCPBA я потихоньку прибавляла в реакцию в виде раствора в бутилацетате. а вот как прибавлять гидроперит ? насыпать сразу весь , если , уж , он не растворяется в ацетате ? вода исключается из рассмотрения .
-
хорошо провожу окисление в бутилацетате и в качестве окислителя использую м-хлорпероксибензойную кислоту , которая хорошо растворима в ацетате . после окисления нейтрализую кислоту c помощью Na2CO3 . а теперь хочу попробовать вместо кислоты использовать для окисления гидроперит . вот он будет растворяться в ацетате ? и его ведь тоже , по аналогии , надо нейтрализовать ?