terri

а перекиси раза в три больше по молям хватит ? или скорее дать столько , чтобы перемешивалось ? вот как на Ваш взгляд , это нуклеофильное замещение где легче пойдет при прочих равных условиях - в случае с муравьиной или с мета-хлорбензойной ? спасибо так , уж , договорите анекдот ! пожалуйста

А я-то думаю, почему начали все дружно друг друга "лайковать "! Тоже ведь форма активности. А те, у кого 14/14, у них это потолок?

мета-хлорбензойная нерастворима в воде . все равно пойдет реакция с перекисью , как Вы думаете ? да легко ! при нормальной температуре некоторые реакции протекают так , что вообще ничего не желтеет .

а если продукт бесцветный , с какого перепугу смесь должна желтеть ?

вот-вот! ? поэтому с осадком лучше - чем больше его образовалось , тем успешнее реакция ... и тем меньше безысходности ? моя радость , наверное , пропадет , если узнаю , что хлорбензойная нерастворима в воде

в воде mCPBA плохо растворима, но держит воду (примерно 30%) получается , что если реакция , вернее , как Вы правильно заметили , нуклеофильное замещение с перекисью пойдет , то это будет заметно по появлению осадка , что было бы даже кстати ? а то сколько реакций идет , а ничего визуально не видно ?

доброго времени суток ! можно ли получить mCPBA из мета-хлорбензойной кислоты окислением перекисью при нормальных условиях ? например , по аналогии получения пермуравьиной кислоты ? спасибо

У Вас установлен хемдров?

Елена-Алексеевна, а где он у Вас обитает? Если в горле или носоглотке, то дело поправимо! Вот по поводу антибиотик не уверена, что так долго надо было их брать.

Очень интересно! Спасибо за ссылку! Век живи, ... Вода там, правда, активно образуется, но это такая новая реакция для меня, что интересно посмотреть, что все там будет происходить.

т.е. Вы предлагаете заменить мой растворитель на ацетонитрил? Надо подумать, как это может помочь!

Нет-нет, продолжение будет! Просто сразу несколько возможных окислителей хочу попробовать.

Тогда попробую с бензоилпероксидом, раз говорите, что и он может окислять. Он тоже продается 70%-ный, как и mCPBA. Да, Оксон сильный. Я его пробовала в этаноле, ацетоне и этилацетате. Результаты всегда были разные, но не то, что нужно. А вот в бутилацетате не пробовала. Просто опыты убеждают, что растворитель играет важную роль.

А не воспламенится ли этот бензоилпероксид от косого взгляда? Из таких безопасных хочу Оксон попробовать, если, конечно, он растворится, хотя бы частично, в спирте.

Нет, ни одно из перечисленного Вами не подходит. Хлориды, хромы и подобное не рассматриваются. Пербензойная - может быть. Но как ее приготовить без воды? Если только из гидроперита в органическом растворителе? Но это, наверное, фантасмагория.

Да, согласна, судьба субстрата меня волнует. ГЖХ показал только ИПА и бутилацетат и их примеси. Я пересчитала мольное соотношение окислителя и субстрата. По методике mCPBA дается небольшой избыток к субстрату: 1,3. Такой же избыток я хотела дать и гидроперита и была уверена, что именно так и сделала. Но вот сейчас пересчитала и ужаснулась. До этого все опыты проводились с 0,2 г субстрата, а последний перед гидроперитом был с 1 г. Соответственно и mCPBA там было в 5 раз больше. А в опыте с гипроперитом субстрата я взяла 0,2 г, а рассчитала по mCPBA для 1 г. Балда, конечно! В итоге в моем опыте с гидроперитом его был огромнейший избыток: 6,5. Ничего, придется все повторить. И для простототы и сравнения проведу два оптыта: 1. Гидроперит/субстрат=1 (мол.) 2. Гидроперит/субстрат/уксусная кислота=1 (мол.) Спасибо большое!

Честно говоря, на ГЖХ я не нашла ни продукт, ни субстрат. Образец брала верхнего слоя, нижний выглядел как что-то непрозрачное, белое, негомогенное. Продукт, если бы образовался, и субстрат, как пить дать, должны были бы быть в органическом слое. Спрятались!

В этаноле гидроперит почти также растворялся. Исходное вещество уксусной кислоты "не боится". Окислительная система "уксусная кислота-перекись водорода" очень хорошая, но вода - неприятель в моем случае.

кое-как гидроперит растворился в ИПС , а двухфазная система возникла почти что сразу . продукт не образовался . может , уксусной кислоты прибавить к гидропериту ? это поможет улучшить его растворимость в ацетате и вообще окислительные свойства ?

а как с температурой быть ? при использовании mCPBA окисление происходило при нормальной температуре а при гидроперите лаб. температуры будет достаточно или лучше немного подогреть ?

у Вас альдегид в воде растворим ? перегонки с водяным паром обычно эффективны для нерастворимых в воде веществ

с мочевиной , признаться , в первый раз встречаюсь , а она , оказывается , почти нейтральна так что вопрос о нейтрализации снимается , а будет ли она мешать - посмотрю надуксусную видела 40%-ную , воды слишком много , вода - яд для меня ( в моей реакции , конечно ) , как бы это странно ни звучало

гидроперит у меня растворился в этаноле 96%-ном , может , эти 4% воды мне не помешают , попробую в этаноле но как с бутилацетатом быть ? в нем хорошо окисление шло если этаноловый раствор гидроперита прибавлять в ацетат , то ведь двухфазной системы не избежать ?

это я понимаю , что кислоты в гидроперите нет , но ведь это амин , его надо как-то нейтрализовать после окончания реакции ? да , конечно , успешно не получится заменить mCPBA , выход наверняка будет хуже , но это не повод не попробовать . вот я и обратилась за советом сюда , чтобы не напортачить на старте . mCPBA я потихоньку прибавляла в реакцию в виде раствора в бутилацетате. а вот как прибавлять гидроперит ? насыпать сразу весь , если , уж , он не растворяется в ацетате ? вода исключается из рассмотрения .

хорошо провожу окисление в бутилацетате и в качестве окислителя использую м-хлорпероксибензойную кислоту , которая хорошо растворима в ацетате . после окисления нейтрализую кислоту c помощью Na2CO3 . а теперь хочу попробовать вместо кислоты использовать для окисления гидроперит . вот он будет растворяться в ацетате ? и его ведь тоже , по аналогии , надо нейтрализовать ?