Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

dE fENDER

Участник
  • Постов

    207
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент dE fENDER

  1. Синтез пикринки тривиален, но нужно отдавать себе отчет, что все может пойти не так, как планировалось, даже если вероятность этого при правильной методике и реактивах близка к нулю. Если собираетесь сульфировать фенол серной - то будет выход только о и п изомеров. Резорцин из фенола без олеума (без галогенирования, вообще без ничего) получить конечно можно, но лучше его получить из какого-нибудь русхима, т.к., могут быть некоторые сложности с выделением, скажем так. Навскидку методика из бензола: http://www.findpatent.ru/img_show/4496680.html
  2. Из моногидрата и калиевой селитры народ ухитряется получать дымящуюся без доп. дистилляции в одну стадию, поэтому следует предполагать, что имеем дело именно с безводной. Если же нет - ну значит не взорвется. Даже если и уменьшит - не суть, всегда можно повторить. Даже в случае нитрата я бы придерживался более безопасной методики из Голодникова. Т.е. получаем дисульфокислоту, затем при 0-5 добавляем нитросмесь, после размешивания в течение хотя бы 15 мин с охлаждением повышаем до комнатной (не выше 25), потом надо на ночь оставить стоять. Даже в случае использования смеси 93% серной кислоты с безводной азоткой не удавалось оставить стоять без охлаждения - в течение 10 мин смесь самостоятельно разогревалась до 50+, так что ее нужно оставлять стоящей в каком-то достаточно объемном сосуде с водой. На следующий день необходимо час греть и мешать при 30, затем (это из другого практикума) для безопасности лучше еще 2 часа греть и мешать при 45. После этого можно начинать греть уже на кипящей водяной бане в течение 2 часов. В таком случае самостоятельного разогрева смеси выше 100 происходить не должно и полученной температуры будет достаточно для завершения нитрования. В пробирке это можно сделать только при объеме пробирки от 500 мл для 10г выхода. В случае 25 г. выхода литровая колба при активно работающей мешалке на последней стадии была почти полностью заполнена пеной; и это при том, что смесь добавлялась не полностью, а частями. Первая часть 30 мл, потом по уменьшению пены добавлялось еще понемногу. Вполне возможно, что при использовании нитрата и более разбавленных кислот течение будет менее активным.
  3. При нитровании дымящейся азоткой добавление кислоты производят при температурах от 0 до 5 градусов. Начинается образование нитробензола. После добавления и размешивания можно поднимать до 45. Если поднять выше - начнет разгонятся. Нужно подождать, пока часть кислоты не израсходуется на динитробензолы. Потом по любому нужно поднимать до 90-110, иначе пикринки будет слишком мало. Вообще, влажная пикринка или сидящая в растворителе вряд ли сдетонируют. Детонирующей способностью обладает спрессованная или плавленная (которая при разгоне как раз и образуется, плюс выкипание растворителя). Сложности на этом этапе нет, вот если в синтезе вашего красителя где-то есть получение из нее хлористого пикрила, то там вместо ноксов при аварийном разгоне уже наружу будут хлестать пары соляной кислоты с оксихлоридом фосфора. Еще проблема с нитробензолами в том, что потом будут желтые руки - посуду мыть обязательно в перчатках (тонкие медицинские не спасают - краситель просачивается). Если при добавлении нитрующей смеси температура начинает превышать планируемую - нужно остановить размешивание.
  4. Не касательно данного конкретного метода, а в общем: 1. При получении нитробензолов лезут ноксы, даже когда в описании сказано, что выделяется немного - на практике их может быть очень много. Если произойдет разгон реакции, их будет ппц как много - выбивает пробки с отводными трубками. Разон при нитровании необязательно ведет ко взрыву, но весьма вероятно. Под рукой иметь противогаз. 2. Если есть примеси, то самодетонация может произойти как раз при достижении 120 градусов. 3. Если в-ва нужно немного, то лучше обходится небольшими порциями или повторять несколько раз. 1 г бризантного = 1 палец. 4. В практикуме Фирца-Давида, Бланже "Основные принципы синтеза красителей" - указано, как проводить конечное нитрование после 45 градусов - отделяется небольшая часть смеси в большой сосуд, нагревается, после прохождения в ней реакции по каплям добавляется остальное. 5. При выливании в воду - опять ноксы. 6. На лице - очки или лучше щиток. 7. Сушить при повышенной смысла нет, сохнет при комнатной. 8. Хранить с добавлением 10-20% воды в сосуде с корковой пробкой, при необходимости за день извлекается и сушится. Фильтруют через стеклянные фильтры.
  5. Если вы при помощи ДМСО или других растворителей введете внутрь не естественно впитывающиеся полчайной ложки, а поллитра масла, то эффект от этого будет в разы хуже, чем от проверенных продаваемых препаратов, вплоть до некроза ткани. "Натуральность" вещества здесь не дает ничего к безопасности. Эфирные масла вполне себе являются натуральными экстрактами, но вызывают сильные ожоги и аллергию.
  6. Чтобы человек приобретал данные средства не на свободном рынке, где ему могут впарить неработающий противогаз или ни от чего не спасающий комбинезон, а у лицензируемых продавцов, которые должны закупать лицензируемую продукцию у лицензируемых производителей. Ну и плюс к тому же, чтобы было труднее продать средства защиты, украденные из складов армии.
  7. Конкретно про этот ничего не могу сказать. Можно проверить, растворив в воде. Тальк растворятся не будет, КМЦ в зависимости от замещения, может раствориться частично. У меня есть КМЦ в виде волокон - тут все зависит от сырья. Я готовил КМЦ по практикуму, правда, сейчас именно его не могу найти. Навскидку другие: https://www.google.ru/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=1&cad=rja&uact=8&ved=0ahUKEwii5KvXzqfSAhVpGZoKHWORD2wQFggcMAA&url=https%3A%2F%2Fwww.belstu.by%2Fbook_library%2F2224%2Flaboratornye_raboty_po_xdisp.pdf&usg=AFQjCNF4ErhvsU6r9lojA6viRO2XebtBBA&sig2=8ILubqNutClf4jfCM36INw http://recyclers.ru/uploads/library/asu010.pdf В общем, берется целлюлоза (я брал медицинскую вату) и из нее готовится щелочная целлюлоза путем замачивания в 17% растворе NaOH на пару часов. Потом отжимается (без промывки водой, как в лабораторной 10 по первой ссылке) и при желании - высушивается. Затем добавляют раствор монохлоруксусной кислоты, промывают спиртом, добавляют немного уксуса до нейтральной реакции. Пропорции можно взять по второй ссылке, стр. 46. Монохлоруксусная кислота токсична и имеет достаточно низкий LD50. Капли может быть достаточно чтобы вызвать сильный химический ожог, проедающий мясо до кости. Растворимость полученной КМЦ зависит от концентрации кислоты и продолжительности замачивания в щелочи.
  8. Зато там есть про изделия. Кажется, вы начинаете понимать суть законодательства РФ.
  9. Есть. Свободная продажа драгметаллов (и кстати, также редкоземельных металлов, о чем многие не знают) и изделий их содержащих запрещена указом президента 179, получение лицензии на подобную продажу доступно только для юр. лиц, уголовная ответственность по 191 и 192 ст. УК.
  10. http://www.promelectroavtomat.ru/novosti/retsepty/klej-kmts-karboksimetiltsellyulozny-j-sostav-prigotovlenie-i-primenenie.html
  11. КМЦ там процентов 10, если повезет. Остальное - тальк с декстрином
  12. Зависит от производителя и серии. Тюбик немецкой акварели на моей фото из профессиональной серии, использует PY35 - смесь сульфидов кадмия и цинка. В питерской "Невской палитры" акварельные: "Белые ночи" - профессиональная палитра с кадмиевыми пигментами, "Ладога" - дешевая профессиональная серия с органическими имитациями кадмиев и кобальтов, "Сонет" - дешевая эскизная, также на имитациях, "Цветик" - детская серия с пищевыми красителями.
  13. Только в потребительских товарах. В профессиональных художественных красках они не заменяемы из-за сложных традиционных техник, учитывающих порядок наложения и совместимость пигментов. Хотя многие пользуются только имитированными. Имитированные на азокрасителях в палитрах присутствуют (иногда имеют традиционные названия, но подписаны, что имитация, указан код и название пигмента). Но кадмий и свинец никуда не делись. Пишется только предупреждение о канцерогенности. Иконописцы и реставраторы по прежнему пользуются сурьмяными, ртутными и мышьяковыми. Сульфид мышьяка - орпимент: https://www.naturalpigments.com/orpiment-oil-paint.html Сульфид ртути - киноварь: https://www.naturalpigments.com/vermilion-oil-paint.html Сурьмяные белила: http://natpigments.com/pigments/belila_surmyannye Единственное, что исчезло после 2000 года, якобы из-за токсичности - тиоиндиго черный и розовый. Вот собственно современные акрил, масло (голландские) и акварель (немецкая):
  14. В красной детской серии, которую пьют на видео - пищевые. В профессиональной зеленой: желтые, оранжевые и красные пигменты - кадмиевые.
  15. Граф фон Фабер-Кастелл вместе с главой лаборатории пьют красители
  16. Фотографии выложите сюда, посмотрим
  17. Посуду для фракционированной перегонки купите/достаньте и будет вам счастье. Из водки, браги, боярышника, кефира и т.п.
  18. Ерунда там, а не агрегат. Ориентируйтесь хотя бы на такой: http://www.studfiles.ru/preview/3854450/page:5/
  19. Трихлорид и оксихлорид были в списке СДЯВ - http://mirgss.ru/publ/matchast/3-1-0-2 Сейчас вроде бы их исключили, хотя возможно есть еще списки: http://xn-----8kceunaflgjrqyoqfbei8dxl.xn--p1ai/список-сильнодействующих-ядовитых-веществ
  20. Вам на форум каких-нибудь бухгалтеров нужно, наверно...
  21. Вряд ли. Боярышник могут продать.
  22. Раньше для обозначения разных частей литосферы использовались термины сима (низ) и сиаль (верх), которые соответственно показывают, из каких элементов в основном и состоят указанные участки - кремний/магний и кремний/алюминий.
  23. Иногда можно увидеть следы в ифк лучах или поляризованных. Соответственно, можно попробовать сделать фотографии через полярики с разными углами и через черные светофильтры, но для достаточно дальнего ИФК (от 1000 нм) потребуется специальная фотокамера. Восстановить ее может гравер, никакими химическими веществами это сделать не получится.
  24. Разобраться очень просто - все реактивы без этикетки выбрасываются.
×
×
  • Создать...