ТоптуновПотапов

Этот фрагмент из какой книги? интересуют источники информации [332], [214] и сама, хочу более подробно почитать. Текст нашел тут http://www.chemical-analysis.ru/analiticheskaia-khimiia-azota-spravochnoe-posobie-dlia-khimikov/analiticheskaia-khimiia-azota-0103.html сама книга https://djvu.online/file/ksjdwbCaNsOum Аналитическая химия Азота . Волынец. страница 103 ссылки упомянутые в статье ведут к [332] - РЖХим 1967 20Г68. [214] - РЖХим 1969 4Г103 Если кто-то знает где в интернете найти эти журналы РЖХим с нужными "координатами" подскажите. Такие данные через яндекс плохо "гуглятся"

Встречается в химреактивах аскорбинка "для лабораторного применения". Обозначение на этикетке BP2001/USP32 Поверхностный гуглопоиск ничего информативного не даёт. Т.е. непонятно ни происхождение ни предназначение. Только то, что заявляет продавец - для лабораторного примеения. Но а чем она отлична от пищевой? Прошу подсказать, что это за аскорбиновая кислота и для чего. Как расшифровывается обозначение. Почему-то уверен тут сфера проименения/свойства. По свойствам - более слабый восстановитель, чем пишевая. Применяю в методике ПНД-Ф по поределению фосфатов в воде.

Благодарю за оперативные ответы и отклик, боле-менее понятно куда копать.

aversun, откуда у Вас такие энциклопедические знания обо всём? завидую белой завистью. Да, колонка с амальгамой бы подошла, но хочется применять сложившуюся методику без существенных изменений. В целом она безпроблеманая, кроме цинка. Может его как то активировать можно. Скажем облить кислотой (обнажить поверхность)/промыть дистиллированной водой и применять сразу после активации. Как то так. Пока думаю-размышляю что сделать. Нужен какой-то восстановитель для нитрата в нитрит. Но не слишком сильный, чтобы он не переходил в аммоний. Может быть кислую среду для реакции надо создавать слабой кислотой (в методике, изначально, уксусная). Сейчас приименяю серную, цветность примерно одинаковая, т.е. не дает разительно отличающегося резултата.

Для определения нитратов окрашиванием N-(1-нафтил)-этилендиамином используют восстановление нитратов до нитритов (которые собственно и окрашивают) цинком в кислой среде. Цинк применяется в виде порошка типа ПЦР-1 или ПЦР-0 (крупность). Но вот загвоздка, порошки разных партий по разному восстанавливают и цвет получается разный. Некоторые порошки, почему-то, дают вообще в 10 раз отличающуюся окраску, что неприемлемо для количественного анализа. Вопрос - можно ли заменить цинк на магний? или что порекомендуете для восстановления нитратов в нитриты.

Благодарю за информацию и вектор деятельности.

Извиняюсь за археологию, но чтобы не плодить дублирующие темы спрошу тут: Пытаюсь растворить (приготовить расмтвор молибдата аммония для аналитического определения фосфат-иона) в воде. А он мягко говоря там плохо растворяется. примерно 70% растворилось, а около 30 в виде пыли плавает уже 2 дня. Размешиваю магнитной мешалкой. Подогревать пробовал, растворимость растет не заметно, если вообще растет. В 50 мл не могу растворить 3 грамма молибдата. По идее растворимости хватает, но что-то я делаю не так. Реактив "древний" с хранения, лежит с 2011 года. Что с ним можно сделать, чтобы привести в чувство?

не не, это не наш метод. В химреактивах есть нормальный "бирюзовый" железный купорос как минимум ЧДА квалификации. без всяких примесей и трехвалентных составляющих.

Ну, допустим. Логика есть, но по опыту скажу что пробка из колбы на кипящей бане тоже не вылетает. При кипящей воде в бане, в колбе вода никогда не кипит. Да бох с ней. Идея понятна, благодарен за комментарии.

Нашел какую то методику в этих ваших интернетах. Диктую, кто хочет, может записывать: Берется сухой препарат глюконата кальция и смешивается с сульфатом железа (II) 7 водным. На 100 грамм глюконата берется 64 грамма железного купороса. С12H22CaO14 + FeSO4*7H2O = C12H22FeO14 +CaSO4*2H2O Мм CaGlu = 430,4 г/м Mm FeSO4*7H2O = 278 г/м Смешивается и сразу помещается в колбу которую нужно заткнуть пробкой чтобы глюконат железа не окислялся кислородом воздуха. В колбу добавляют 100 грамм воды и ставят на водяную баню при температуре 70С Через 60 минут, когда реакция завершится, реакционная масса разделится на 2 слоя. Внизу выпадет сульфат кальция двухводный (гипс) а в водной фазе останется глюконат железа. Для разделения испоьзуется горячее фильтрование на воронке бюхнера. Гипс остается на фильте, фильтрат собираем в делительную воронку. Полученный раствор заливаем равным обьемом изопропилового спирта, перемешиваем и оставляем до разделения жидкой фазы на 2 слоя. Нижний, содержащий глюконат, сливается в колбу. Верхний можно выпить утилизировать (можно перегнать и использовать повторно) Нижний слой снова разводится изопропиловым спиртом того же обьема и тщательно перемешивается. В осадке - глюконат железа. Постепенно глюконат полностью из спирта выпадает и его нужно отжать. Например на центрифужке или фильтр-прессе. На худой конец просто выложить в открытую тару (кристаллизатор) и высушить от спирта без отжима. К методике вопрос - почему на водяную баню при 70, а не 95-100? Сульфат кальция с ростом температуры растворим все меньше, по имдее выделить его полнее можно при бОльшем нагреве.

Либо на DTPА кислоте (комплексоне) Кто подскажет, как правильно приготовить Fe-DTPA. DTPA есть.

Мне в аквариум. Глюконат железа в виде раствора продают многие "дорогие" бренды по аквариумной тематике. Например seachem fluorish стоит 5000 рублей/литр. В литре 10 (десять) грамм железа. Ахтунг! Препарат - глюконат железа продается в любом химмаге 1000-2000 рублей / 250 грамм (4000-8000 р/кг). Купить, технически и практически, могу, хочу ознакомится с методикой изготовления. Может быть там вообще "как два пальца". Внутрь принимать не буду, цели другие

Подскажите литературу на методику получения глюконата железа. Купить я знаю где, но как-то кусается, и он портится довольно быстро. (за пару лет, ага)

Полностью с этим утверждением согласен. В открытом сосуде можно при атмосферном давлении жечь любой порох, не сильно опасаясь взрыва, проблемы начинаются если сосуд не похож на открытую чашу, а похож, к примеру, на пушечное ядро. Тут уже показатель степени решает.

Если вдруг кому то тоже нужна информация по пропиленгликолю, то есть "A Guide to Glycols" компании dow chemical. гуглится по парномеру файла 117-01682-01-a-guide-to-glycols.pdf В документе на последних страницах есть информация о температуре кипения растворов при разных давлениях, в том числе при 760 мм рт.ст. Из этого графика "стырена" температура и концентрация ПГ в жидкой фазе и построен свой график. Не претендуя на высокую достоверность и качество исполнения привожу его как есть.

По каналам - прогрессивное горение, по наружной поверхности дегрессивное. После воспламенения наружные слои, сгорая, уменьшают площадь горения, а каналы разгораются и площадь горения в каналах растёт. Одно другое компенсирует в различной степени, но в целом массовая скорость выравнивается (+-). Можно всё детально посчитать, вопрос нужны ли эти выкладки тут? Совершенно очевидно. Уравнение Бернулли для истечения газа. V = (2*(P-P0)/ρ)0.5 Разглядывая уравнения с разных сторон, применяя математическую логику, видно, что истечение газа пропорционально корню из давления. А газоприход пропорционален давлению в степени ν. Для порохов с коэффициентом ν более единицы равновесие между исчечением из полузамкнутого обьема (газорасход) и газоприходом достигнуто не может быть принципиально, потому что газоприход с ростом давления растет быстрее, чем растет газорасход. Наступает классическое ПГД - преход горения в детонацию.

Конечно там зависимость, в строгом смысле, далека от линейной. А зависит от хреновой горы факторов. Более того, существуют катализаторы, которые показатель степени "ню" в определенном интервале давлений делают отрицательным и скорость горения не только не увеличивается с ростом давления, но и наоборот - уменьшается. в Рамках этого топика нет надобности лезть в химию, технологию и процессы при горении специальных видов порохов. Для традиционных пироксилиновых зависимость весьма простая V=bP^а. Р - давление, b - константа зависящая только от марки пороха (единицы), а - для порохов = от 0 до 1. Если показатель степени больше 1 - порох увеличивает скорость не линейно. такие пороха не находят применения ибо горят с ускорением, что, очевидно, переводит горение в детонацию. степенная, да, но степень меньше 1. Обычно 0,5-0,7

Где бы в литературе найти график или табличку связывающую температуру кипения водных растворов пропиленгликоля с его концентрацией. Помогите, пожалуйста. По этиленгликолю полно, по пропиленгликолю что-то не могу никак найти.

не не не. вы путаете массовую и линейную скорости горения. Ща поправим. Чем меньше калибр ствольной системы тем меньше толщина горящего свода. Толщина горящего свода - это толщина самой тонкой части порохового элемента деленная пополам. Уменьшение толщины горящего свода ведет к росту массовой скорости горения (грубо - больше площадь горения. Но не только). Любой порох, хоть в ракете, хоть в стволе гаубицы, хоть в стволе винтовки горит со скоростями одного порядка - несколько десятков мм/сек. Скорость газоприхода можно обеспечить увеличением площади поверхности горения. Опуская нудный вывод о связи массовой скорости горения с толщиной горящего свода и скоростью газоприхода просто приведу факт: чем меньше калибр орудия, тем меньше пороховой элемент. При сохранении одинаковой скорости горения, к примеру 100 мм/сек пороховой элемент в виде зерна с размером 500 мкм сгорит за... 0,5/100 = 0,005 сек. а если в нём сделать сквозное отверстие, то уже вдвое быстрее, не смотря на то, что габариты остались прежние. Длина ствола, к примеру, АК образца 1975г = 415 мм. Дульная скорость пули (на дульном срезе) 745 м/с. Значит теоретическое время полного сгорания пороховых элементов 0,415 / 745 =0,56 мсек. (на самом деле в 2 раза дольше - пуля не сразу приобретает такую скорость, а разгоняется от 0. Поэтому время ~ 1 мсек. Но на понимание не влияет, привожу гипотетический расчет) Допустим у нас порох со скоростью горения 100 мм/сек (это не много и не мало, таких порохов вагон) Значит толщина горящего свода для порохового элемента = 100*0,00056 = 0,056 мм. достаточно сделать пороховой элемент размером 1 мм а в нем наделать 5-7 каналов и получим нужную толщину горящего свода, а отсюда и малое время горения. Итого при одинаковой скорости горения можно одинаково эффективно применять одни и теже пороха в разных калибрах. На фото классический семиканальный пороховой элемент от патрона 7,62х39 (автомат калашникова) Для какой-нибудь пушки, типа известной по репортажам ОРТ гаубицы "гиацинт-Б" длина ствола составляет 8197 мм, скорость снаряда 945 м/с. время горения пороха в стволе = 8,197 / 945 = 8,7 мсек. Толщина горящего свода при линейной скорости 100 мм/с = 100*0,0087 = 0,87 мм. т.е. можно сделать трубку (макаронину) с толщиной стенки 1,8 - 1,9 мм. Они, собственно, так и выглядят как трубки желтого цвета (нитроцеллюлоза техническая - желтая) Так же необходимо помнить, что в ствольных системах давление газов составляет тысячи атмосфер, а в ракетной технике (твердое топливо) на уровне 70-100 атмосфер (в среднем) Скорость горения зависит от внешнего давления и представляет собой, в традиционном представлении, прямую линию - зависимость от давления линейная. поэтому даже взяв один и тот же порох можем получить в 5-10 раз отличающуюся скорость для пушки и ракеты.

это, простите, в каких марках порохов наблюдается скорость горения исчисляемая метрами в секунду? Как же, тогда, ракета (двигатель) может работать сотню секунд. Там что, слой пороха несколько километров? Нет, вы ошибаетесь. Как инженер по порохам и ТРТ сильно сомневаюсь, что такие скорости достижимы в принципе. И нигде, кроме специальных средств ПРО (последний рубеж) нигде не применимо. Обачно скорость горения пороха на основе пироксилина (бездымные всех марок) составляет единицы мм/сек. Что в манометрической бомбе вырастает до нескольких сотен миллиметров в секунду, но в любом случае не метры. В баллиститах завести детонация можно, но она там неусточива(я). и применять так же "легко и просто" как какой-нибудь классический гранулит на основе аммиачной селитры не получается. - полно отказов.

Я догадывался, хотел спросить коллег на форуме. Вы подтвердили, что способов дельных, лежащих на поверхности нет. Будем думать. Очень благодарен за дискуссию и накиданныые варианты, даже с учетом что их не много.

среднерыночная стоимость ПХА ~700-1000 руб/кг в зависимости от его параметров - размера частиц и чистоты. в 300 литрах раствора ~ 65 кг ПХА. в реальности раствор после перекристаллизации примерно 1500-2000 кг ПХА уже мало пригоден для его дальнейшей эксплуатации. Идет брак по продукту, он загрязнен натрием. Хочется способ который позволит натрий выделить, раствор использовать дальше.

пользы никакой нет, один вред. Вносится как один из продуктов в реакции. NaClO4 + NH4NO3 = NH4ClO4 + NaNO3 ПХА в осадок, отжимается на центрифуге, далее перекристаллизация. Со стадии получения в кристаллах остается нитрат натрия в виде раствора. ПХА мелкий, остаточная влажность как не жми ~ 4,5% В этом растворе ~ 700 г/л нитрата натрия. т,е в 100 кг продукта 4,5*0.7 = 3кг NaNO3. это ОЧЕНЬ много. На стадии перекристаллизации снижаем до 0,5% max, далее раствор в утиль. Вот "раствор в утиль" очень накладно (дорого) Хочется натрий убрать/заменить на любой ион не дающий окраску пламени.

Очень интересная полемика развернулась. Идея с электролизом на ртутном катоде в целом мне понравилась. Но опыт подсказывает, что будет лететь аммиак. у него потенциал ниже (-2,7 у Na/Na+ против -0,5 В у NH3/NH4+) т.е. он начинает выделяться существенно раньше, чем натрий. Но идея любопытная.

Добрый день. Есть необходимость удалять ион натрия из насыщенного раствора перхлората аммония. Обьем раствора ~ 300 литров. Раствор используется для перекристаллизации перхлората аммония. (выращивание и окатывание кристаллического ПХА) в качестве примеси в раствор вносится нитрат натрия. Немного, но всё-таки есть. Постепенно накапливается и раствор становится не пригодным для перекристаллизации (при отжиме на центрифуге остается маточный раствор, в котором есть натрий и он попадает в продукт после сушки, отжать досуха естественно центрифуга не может. Нужна ионообменная смола которая заменит ион натрия на, например, на ион водорода или аммония. Концентрация натрия ~ 10-20 мг/литр. Регенерация желательно в кислоте. Подскажите где посмотреть, почитать, может быть есть готовые решения. Заранее благодарю.