Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

ТоптуновПотапов

Участник
  • Постов

    436
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент ТоптуновПотапов

  1. В промышленности получение хлоратов и перхлоратов всегда ведут через электролиз водных растворов хлорида натрия. В лаборатории, для получения малых количеств хлората и перхлората калия ведут электролиз хлорида калия. Просто его хлорат и перхлорат плохо растворими и обьемы растворов слишком большие. Неудобно работать. Если же нужны килограммы то преимущества электролиза хлорида натрия перевешивают. Разделяют смесь хлорида и хлората высаливанием. Метод такой: после окончания электролиза, когда концентрация хлоридов упадет до 100 г/л а концентрация хлората станет в районе 550-600 г/л в раствор засыпают твердый хлорид натрия. Если посмотреть на номограмму взаимной растворимости хлорида натрия и хлората натрия то видно, что растворение хлорида снижает растворимость хлората. Получается раствор еще не насыщенный по хлориду, но пересышенный по хлорату. Добавляя хлорид высаливаем хлорат. Он естественно выкристаллизовывается. Численные значение могу посмотреть дома и выложить вечером (номограмму и пояснение). Раствор после обогащения хлоридом снова подвергают электролизу и цикл, таким образом, замыкается. все иные продукты - хлораты получают обменной реакцией между хлоратом натрия и хлоридом соответствующего элемента по аналогичной схеме с высаливанием. Такие продукты, все же, имеют примесь хлората натрия, да.
  2. Подскажите как правильно получить молибдат аммония из оксида молибдена VI. Как насчет отравится молибденом? Меры предосторожности?
  3. Собственно требуется методика электрохимического синтеза семикарбазидсульфата из нитрата мочевины в серной кислоте. Я смог найти только в "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 может что-то поновее есть?
  4. Вот и вернулись к тому, с чего начали. А начали с НОРМАЛЬНОГО лабораторного оборудования. Невозможно получать безводную азотную кислоту в приборе на резиновых пробках. ИМХО несовместимые материалы. Кто-то там хотел полдучать концентрированную азотку в пробирках с резиновыми пробками... да ради бога, получайте. Учтите только, что глаз всего два, а необезображеная химическими ожогами рожа одна. Что там в пробирках можно получить.... посмотреть только на неё. Ни на один толковый синтез не хватит. Милиграмовые количества не в счет. Поэтому необходимый минимум должен присутствовать. Это не просто повышает культуру производства но и снимает массу проблем и вопросов. 2 штатива + небольшой набор посуды и принадлежностей дадут вам несравнимые с кубометром пробирок возможности.
  5. Ни для чего в электрохимии он не подойдет. В нем малая электропроводность.
  6. Выглядит хорошо. Одно плохо - нет принципиальной схемы, нет списка деталей, нет прошивки на микроконтроллер. И самая главная проблема - доступность компонентов под вопросом. Собрать ЭТО может далеко не каждый. Приветствуются простые схемы. Ваша - апогей творческого потенциала. Для "стартовой" схемы выпрямителя не подходит. Во вторых есть существенные недостатки (поправьте если я не прав) - в ней нет регулировки выходного напряжения от 0 до Umax, в ней нет режима стабилизации тока -гальваностатического режима. В ней тупо один единственный потенциостатический режим на заданное напряжение. Всем, кто хочет сделать ХОРОШОЙ БП для электролиза рекомендую найти схему Шелестова и детально с ней ознакомится. Я к ней пришел случайно, но собрал уже 3 источника питания (линейные) на ней. С собственными модификациями. В схеме главное - управление силовым элементом. Сам силовой элемент может быть как в виде обычного транзистора, так и в виде полевого транзистора (этот вариант предпочтительней). Я делаю на полевых транзисторах. Их можно запросто включать параллельно, в отличие от биполярных, в которых нужны токовыравнивающие резисторы. Иначе транзисторы имеют свойство брать на себя весь ток и разогреваться пока не сгорят. Так как нагрев биполярного транзистора уменьшает сопротивление К-Э и начинает идти бОльший ток, который вызывает еще бОльший разогрев и так далее. Вечером могу выложить схему и некоторые замечания
  7. Если по-простому, то обьясняеться так: Ионы проталкиваются к поверхности путем диффузии. В местах где диффузия происходил легче и быстрее - на выступах, углах, острых краях там и происходит разряд ионов и металл оседает. Так как никаких помех со стороны электролита нет. Гапряженность электрического поля в таких дефектах максимальна, там и идет реакция. Всякие добавки - блескообразователи в частности. Работают таким образом, что после разряда иона на поверхности образуется защитный слой, который со временем разрушается и разряд иона вновь становится возможным. Но это время велико по сравнению со временем реакции. На порядок-два. Таким образом реакция на выступах замедляется, а на других участках ускоряется. Так достигается выравнивающий эффект. Но на самом деле там действуюр различные механизмы и в рамках ответа на форуме всего не опишешь. В первом приближении - так как я написал. Например желатина диффундируя к поверхности мешает разряду ионов. Которые грубо говоря не могут протолкнутся к поверхности электрода. Таким образом любая часть электрода получает равную вероятность разряда иона из раствора. Выделеюю губки способствует высокое содержание кислоты, малое содержание ионов свинца. Но к сожалению такой электролит быстро прорабатывается и свинца в растворе становится много. На катоде банально выделяется водород, а анод соответственно растворяется. Свинец переходит в ацетат. Выделению губки способствует небольшое содержание кислоты, малое содержание ионов свинца. Либо вообще слабый по электропроводности электролит. Но к сожалению такой электролит быстро прорабатывается и свинца в растворе становится много. На катоде банально выделяется водород, а анод соответственно растворяется. Свинец переходит в ацетат. Возможно, если попеременно включать то графитовый то свинцовый анод проблема будет решена. Так как лишний свинец будет удалятся, если нет растворения анода. Не знаю. Выделению губки также способствует высокая плотность тока. В целом могу отметить, что если залить чистую уксусную кислоту, то вначале будет выделение только водорода, затем часть анода растворяется и перенос зарядов будет также и за счет ионов свинца (анод частично растворился) но он ион свинца не рязряжаеттся на катоде, идет конкурентный процесс с ионом водорода. Но по мере накопления ионов свинца в электролите начинает выделятся и свинец. На этой стадии он получается в виде губчатой массы. По мере прохождения процесса, ионов свинца в электролите становится все больше и на катоде свинец становится все более плотным (лепесткообразные дендриты). Желательно перемешивание, потому что раствор ацетата свинца "стекает" с анодов вниз и свинец начинает "расти" по дну. Можно, в принципе ванну сделать вертикального типа - катод на дне, анод на верху. Тогда процесс приобретает естественное направление. "стекающий" с анода раствор идет прямым ходом на катод, где свинец спокойно себе осаждается. Проблемы могут быть только с губчатой массой. Она имеет свойство всплывать, так как совместно идет выделение водорода, который в ней накапливается. Так могут отрываться целые куски величиной с кулак. бедет либо КЗ, либо попадая на анод начнут снова растворятся. Выделению губки также способствует высокая плотность тока. Сам не делал, только читал в литературе, что плюмбитные электролиты применяют для свинцевания ровными плотными слоями свинца. На основе гидроксида натрия. Пропорций не знаю. Надо почитать.
  8. Любые попытки осадить ровный слой свинца в уксуснокислом электролите (далее УЭ) обречены на провал. В таком электролите всегда растут дендриты, либо губчатый свинец. С ростом плотности тока получается губчатая масса. При сверхмалых плотностях (единицы мА на квадратный дм) все рвно растут дендриты. Красивые такие лепестки свинца. Но все равно он нне осаждается на поверхности, как, например, медь. Всякие добавки типа желатины, этанола, различных ПАВ (до 2%) не дают желаемого эффекта. Лучше попробуйте другой электролит. Уксуснокислый в практическом смыле - дохлый номер.
  9. Расчитать и изготовить трансформатор - только половина дела. Вообще трансформатор конечно нужен, но в установке нужна еще и регулировка напряжения (стабилизация) и очень желетелен режим стабилизации тока. А это уже намного сложнее, чем просто намотать трансформатор нужной мощности. В конце концов его можно сделать (взять) из старого сварочного аппарата малой мощности. Либо соединить параллельно несколько однотипных трансформаторов меньшей мощности. Скажем 2-3-4 по 250 ватт. А вот сделать(или найти) схему стабилизации тока и напряжения на такую мощность (50 А / 1000Вт) далеко не тривиальная задача. Во вторых диодный мост на такие токи надо сажать на радиаторы, управляющий элемент(ы) сажать на БОЛЬШИЕ радиаторы. Все это надо смонтировать в более-менее вменяемый корпус. + индикация напряжения / тока. Предлагаю начать с менее мощного варианта. Например на 100 Вт. Многие вопросы будут более ясны при конструировании мощного источника питания. Сам собрал на 250 Вт. Ток 40А, напряжение 6 В. (пределы) Возможность переключить в режим 12 А, напряжение 12 / 18 В. Линейный на основе тороидального трансформатора.
  10. Подскажите, салициловая кислота при взаимодействии с оксидом свинца какое соединение образует. Конкретно интересует, замещается только водород в COOH группе или возможно замещение и в OH группе тоже? Нужен однозначный ответ на вопрос: салицилат свинца(II) это соединение вида (C7H5O3)2Pb или C7H4O3Pb ? Спасибо. Нигде найти не могу.
  11. Благодарю всех откликнувшихся на просьбу. Детали вопроса таковы: В растворе присутствует железо в виде хелата с ЭДТА-Na который его частично маскирует (не понятно частично или полностью). Основная задача определить количество трехвалентного железа которое присутствует в растворе. Концентрации приблизительно 0,1 мг/л (по железу). Пока буду читать указанную литературу.
  12. Подскажите где поискать методику определения Fe(III) в воде при наличии в ней Fe(II) Требуется методика способная определять железо в виде хелатов (ЭДТА-Nа). Книжку или учебник какой. Спасибо.
  13. Вероятнее всего вам не удастся найти такое. Слишком слабый импульс нужен для самовозгарания. Тут палка о двух концах: с одной стороны нужен слабый импульс, а с другой нужно чтобы не возгоралось само по себе. ИМХО очень зыбкая граница. Я бы пошерстил что нибудь из алюмоорганики или литийорганики. Но дорого и ядовито. Жизнь одна, хочется прожить ее с глазами и пальцами. Проще было бы найти такое вещество (жидкое) при попадании на которое второго вещества происходило бы возгорание. Например спирт + натрий (литий). Либо катализатор окисления, какая нибудь дисперсная медь, или оксид меди. Не силен в этом, просто как направление подсказываю.
  14. Чтобы не гадать на кофейной гуще надо взять и посчитать тепловые эффекты. А то следуя вашей логике там всё друг с другом будет реагировать и все время с повышением температуры. Того смотри термоядерный взрыв произойдет С чего вдруг магний отнимет кислород? А углерод сам отвалится?
  15. Такое вещество будет чрезвычайно огнеопасно. Пока вы будете пропитывать бумажку-тряпку оно полыхнет. Это первое. А второе в том, что оно почти наверняка будет токсично. Металлорганика однако.
  16. Все просто. Деталь покрывается грунтовой краской дающей базовый цвет. Затем на поверхность наносится раствор легко растворимой соли. Это может быть смесь солей на основе нитрата аммония и фосфатов калия. Подбирая соотношение солей можно получать более или менее длинные кристаллы которые при высыхании дают такой эффект. Также в раствор вводится ПАВ, для лучшего растекания и улучшения вормы формирующихся кристаллов. Смысл таков - вода испаряясь не образует отдельных капель а сливается в относительно узкие сплошные полосы. На видео все видно. Состав раствора приводить не буду - детально его не знаю (не знаю концентраций, состав известен). Соли подходящие для применения: Нитрат калия. Нитрат аммония. Нитрат кальция. Карбамид. Фосфат калия. (не совместим с нитратом кальция) Можно использовать раствор минеральных удобрений - нитроаммофос, азофос и т.п. Эффект тот же.
  17. Полагаю ваши мысли попали в точку, опечатка в запятой. Во всяком случае тогда все, более или менее, совпадает с заявленными характеристиками ( по заявленным и расчитанным концентрациям)
  18. я бы ориентировался на средний показатель 1 мл на литр. Все кто заявляет, что у них надо меньше должны обосновать свою позицию. Желательно с привлечением цифр и таблиц, а не слов "это ноу-хау" И, как человек связанный с оборонными заказами скажу, что при заводе должна быть своя лаборатория которая все заявленные характеристики проверяет сама не зависимо от производителя. В опытной партии вам могут налить/насыпать то что вы хотите видеть - все будут в ладоши хлопать, а как придет рабочая партия так прямо убить хочется. Ладно, хрен с ним с деньгами - дело наживное, а то оборудование страдает, процесс страдает, время упущено, куча сырья испорчена вот что обидно.
  19. Ту вот в чем загвоздка. Если раствор пересчитывать на Al2O3 то концентрация будет больше чем если считать по оксихлориду. На непонимании этой разницы можно сыграть в пользу производителя (что почти наверняка и делается) Из сведений на сайте производителя - он гарантирует 18 массовых % хлора. Это соответствует формуле [Аl(ОН)2.56С10.44] M(Al2O3) = 102 г/моль M([Аl(ОН)2.56С10.44]) = 86 г/моль Разница в 14%. Тоесть концентрация в 17% по Al2O3 соответствует 17-17*0,14 = 14,5% Оксихлорида соответствующего составу Аl(ОН)2.56С10.44 Но на сайте также оговорено отклонение 18 +- 5 ед. Возможно показатели расчитаны для нижнего(или верхнего) диапазона или еще как то "законно" повышают показатели. Вероятно производитель "слегка" завышает эффективность препарата с целью увеличения продаж. Может быть там еще какой то агент присутствует сенсибилизирующий действие основного агента. Судить не берусь - не моя область знаний. По части 1% раствора выяснить логику расчета не могу. Если 126,9 т составляют 1% то масса всего обьема будет 126,9*100 = 126900 тонн. они займут обьем при плотности 1,39 равный V = 126900/1.39 = 9129 кубометров Если 1800 кубов имеет плотность 1,39 то их масса 1800*1,39 = 2502 тонн и масса в 126,9 от нее составляет 126,9/2502 = 0,051 (5,1%) Но даже если масса 1800 кубометров всего 1800 тонн, то 126,9 тонн от нее тем более не составляет 1% (составляет 7,1%)
  20. Предположу, что это означает "в пересчете на " Так часто пишут на упаковках когда содержание продукта в конечном товаре не контролируется, но известно сколько сырья пошло на его приготовление. В Повак 40 содержится 17±0,5 % раствор комплексной соли основного хлорида алюминия общей формулы [Al(OH)3-xClx]n в расчете на Al2O3 (для того чтобы было понятно: берем 1,7 кг Al2O3 проводим через реактор и на выходе получаем 10 кг продукта - в пересчете на Al2O3 массовая доля вещества 17%) Этот раствор массой 40 г содержит m = 40*0.17 = 6.8 г действующего вещества в пересчете на Al2O3. Чтобы можно было о чем то говорить серьезно надо знать в чем выраженна концентрация в средстве Гиацинт - в граммах самого вещества (ОКСИХЛОРИД) или в пересчете на Al2O3. Так как оксихлорид - вещество переменного состава проще выражать его концентрацию в "пересчета на" Al2O3. Так правильнее с точки зрения его коагулирующей способности.
  21. Давайте подумаем. Слово концентрированный не содержит точного определения концентрации. 80% и 90 % растворы - оба концентрированные. Тогда пляшем с другой стороны, а именно: Из техописания нам известно, что 40 гр препарата Полвак-40 очищает 1 кубометр жидкости. А 1 литр препарата "Гиацинт" тоже 1 кубометр. Вопрос насколько Полвак-40 лучше (хуже) препарата Гиацинт? Ясно, что 40 г "Повак-40" Эквивалентно по действию 1 литру "Гиацинт" тоесть в 25 раз его эффективнее. Как разбавить препарат Повак-40 до концентрации 1 % я не знаю, так как не знаю концентрации исходного препарата. Если считать по эквивалентам то 40 г препарата Повак -40 надо разбавить 960 граммами воды и получим эквивалент препарата Гиацин по действию (в расчете на одинаковые обьемы) Другими словами Препарат Повак 40 разведенный в 25 раз оказывает такое же действие как препарат Гиацинт без разведения
  22. Отечественный автопром тоже долго работает над совершенствованием горячо любимого автомобиля, у некоторых даже складывается впечатление, что он является аналогом автомобилей из США и Европы. Но как только садишся внутрь это впечатление сразу пропадает. Но работа идет и это значит, что в конце концов найдут такую форму, которая будет давать такие же ощущения как и обычный автомобиль, производимый в так ненавистных многими " капиталистических странах" Взгляните в международный рейтинг высших учебных заведений и тщательно посмотрите сколько вузов России входит в первую тысячу из них. Сколько не смотрите на аналоги ЕГЭ в других странах, а рассматривать их в отрыве от местного менталитета и социально-экономического устройсва нельзя.
×
×
  • Создать...