Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

tixmir

Участник
  • Постов

    1770
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Сообщения, опубликованные tixmir

  1. Я заметил такую особенность, если бром очень чистый в стеклянной посуде, то он сам по себе конечно воняет, но быстро испаряется и все. А если он грязноват ( туже полиэтиленовую крышку подъел), то после него остается едкий мерзкий неубиваемый запах.

    • Like 1
  2. И для платины и для палладия характерны СО 4 и 6, просто 6 для палладия неустойчиво. При растворении в ЦВ палладий дает гексахлорпалладиевую кислоту, которая затем разваливается на хлор и тетрахлорпалладиевую. Именно поэтому при аффинаже платину выделяют в виде калиевых/аммониевых солей гексахлорплатиновой кислоты, а палладий 4 остается в растворе

  3. гидрооксид кальция и нашатырь, греешь смесь- аммиак прет. Затем пропустить через колонку с гидрооксидом натрия и сконденсировать при помощи ловушки с сухим льдом. Если надо очень сухой, то перегнать ( под колбу с аммиаком горячую плитку, конденсировать так-же).

  4. Они мало кому нужны так как требуют муфеля с инертной атмосферой, а такое оборудование мало где есть. А вот от танталового тигля я бы не отказался. Так же интересны никелевые, серебрянные и платиновые тигли, но на последние нет денег (

  5. Я тоже видел как он горит, а еще я калий и цезий в воду кидал. Одно дело лабораторное баловство, а другое дело ракета, но вам виднее. 

    вот ссылки на получение дициклопропилцинка.

    Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1998 , # 2 p. 177 - 178

    Journal of Organometallic Chemistry, 1968 , vol. 14, p. 13,15,16,17,19

    Делается он из циклопропиллития и дибромида цинка в эфире.

  6. в Шабарове-Агрономове есть методика синтеза стр 179. 

    http://www.sigmaaldrich.com/catalog/search?term=76-83-5&interface=CAS%20No.&N=0&mode=match%20partialmax&lang=en®ion=RU&focus=product

    хотя в последнее время так любая какашка стоит 4-5 тыс евро за грамм

    там цены в рублях )

  7. Итак, тут спрашивали, раьотал ли я с цинкорганикой, отвечаю: работал.

    Про хиральность, она из неоткуда не берется, вопрос об возникновении хиральной жизни открыт и ответа на него пока нет. Я лично склоняюсь к версии, что все произошло случайно, к примеру некоторые рацематы при кристаллизации дают хиральные кристаллы, далее один такой кристалл мог случайно отвалиться, вот вам и числое хиральное вещество, а про нелинейную индукцию хиральности выше уже говорили.

    Что касается вопроса автора, то в дом примере используется хиральная защитная группа на азот, я о ней писал, просто перечитайте все с 1 страницы, и все вопросы отпадут.

  8. Точно также там может быть примесь некой неаминной органики, которая не растворилась в солянке. Все что угодно, полупродукты в синтезе, орг растворители, побочные продукты при неправильно поставленном синтезе и тд

  9. EDC реагент, его надо брать эквимолекулярное количество, или даже чуть больше. DMAP  в этих реакциях катализатор, его берется несколько мольных процентов. EDC  дорогой, его используют из-за растворимости гидрохлорида, получающейся из него аминомочевины, в воде. Дешевле взять дициклогексилкарбодиимид, из него получается дициклогексилмочевина, она кирпич-кирпичом, немного растворяется только в горячем метаноле. Надо сказать, что все карбодиимиды это страшная аллергенная дрянь. К примеру я, обычно использую другие реагенты, типа HATU, но они еще дороже. Альтернативно, можно попробовать взять какой-нибудь бис-(2,4,6-тринитрофенил)-оксалат, и попробовать замещать в нем остатки пикриновой кислоты по-очереди. Сначала очень аккуратно с 1 экв 1-го амина, затем со вторым. Но нужно очень скрупулезно подбирать условия.

×
×
  • Создать...