Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

tixmir

Участник
  • Постов

    1770
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Весь контент tixmir

  1. общая методика это кипячение с уксусным ангидридом, или с ацетилхлоридом в присутствии пиридина.
  2. по информации из 8 тома " общая органическая химия" при перегруппировке Ладенбурга N-метилпиридиний иодида образуется: 2-пиколин-62.8% 3-пиколин-6.0 % 4-пиколин-31.2 % про катализатор там ничего не сказано, скорее всего там используют безводный хлорид цинка, впрочем там есть ссылка на первоисточник, можете его поискать, если хотите.
  3. в той книжке, которую сдесь выложили,я узнал что таллий выводится давольно активно, по 10 мг в день, а лучшим противоядиет считается золь берлинской лазури( на поверхности кристаллов калий замещается таллием и в таком виде выводится). По поводу продать, у меня в качестве исходного соединения есть полкило хлорида таллия, я его перевожу в трифлат и в таком виде пытаюсь им катализировать один хитроумный органический процесс( впрочем идея совсем не моя, придумали это японцы, а я всего-лишь изучаю кинетику). вообще соединения таллия относятся к списку СДЯВ, и их продажа карается по УК РФ. Если бы я Вас знал, то так отсыпал бы, ну а так извините.
  4. НУ во-первых здесь нужно сказать что в воде все сильные кислоты одинаковые, потому что реально существует анион кислоты и H3O+ , чтобы отличить скажем серную кислоту от хлорной( хлорная сильнее), нужен неводный растворитель. Когда определяли все эти константы в пионерской работе, юзали дмсо. P.S. Gatalskiy, твой аватар меня убил
  5. не прилил, а присыпал и расплавил, и подержал в расплаве. и вообще разве нержавейка такое держит?, у меня для таких процессов никелевый тигель приспособлен. и вообще фторид натрия стоит копейки, что его сразу не купить?( в Питере в дорогущем Вектоне, за килограмм фторида натрия хотят 219 рублей)
  6. нашёл, 1-амино-2-гидроксипропан получается с 35% выходом из насыщенного водного аммиака и окиси пропилена, методика в " синтезы органических препаратов ИРЕА" том 13 стр 92.
  7. Ну во-первых, тот 3,5-лутидин, что продается в сети, получается в очень маленьких количествах из каменного угля, и поэтому стоит он дорого. говоря что Вы не получите продукт, я имел в виду именно 3,5-лутидин, ведь в нем оба метила стоят в бета положении, когда по реакции Ладенбурга образуются преимущественно альфа, или в меньшей степени гамма замещённые производные пиридина, вот скажем 2,6-лутидин легко в 4 стадии( соль с метилиодидрм, перегруппировка, опять соль, опять перегруппировка и общий выход 0,9*0,5*0,9*0,5=20%). толуол в печени окисляется и выводится в виде бензоатов, он токсичен, но бензол токсичнее примерно в 2,5 раза + канцероген. 1-амино-2-гидроксипропан стоит у меня в банке на полке, и его синтез полюбому есть в СОПе. ( хотя я не смотрел). Ну и самое главное, я НИ В КОЕМ СЛУЧАЕ не хотел Вас обидеть, Ваше личное дело я не читал, но Вы сами написали в теме, что Вы НЕорганик, откуда вопрос, у Вас часто применяются литийорганические соединения, температуры порядка минус 78 и палладиевые катализаторы?( используя такие штуки можно написать более короткие синтетические цепочки). P.S. не знаю, написано в моём ДЕЛЕ( на нквд смахивает что я студент 2 курса или нет, но я с 7 класса занимаюсь органическим синтезом, и работал и с БУЛем, и банями ацетоново-углекислотными и с комплексами палладия
  8. Здравствуйте, меня завут Роберт Вудворд, у меня тут проблемка, не подскажите что получается в реакции? NaOH+HCl=? P.S. сорри за уг
  9. А в Вектоне Питерском чуть меньше 900, а 10 гри=50 руб за грамм, когда на самом деле 50 пок, это интересно.
  10. По реакции Ладенбурга Вы ничего не получите, и раз уж Вы решили влезть в орг синтез, могу посоветовать нормальную синтетическую стратегию.( я учитывал, что специальной подготовки и реактивов у Вас нет, поэтому исходил из общедоступных реактивов и растворителей). итак 1-амино-2 гидрокси-пропан кипятится в бензоле с пароформом с насадкой дина-старка( должна отгоняться вода.), образуется 5-метил-тетрагидрооксазол, который( возможно без выделения) кипятится в бензоле же с оксидом марганца IV(возможно пероксид никеля, бромид меди 2 и тд), при этом отгоняется вода, он окисляется и образуется 5-метилоксазол( лучше способа нет). Продукт выделяется перегонкой и идентифицируется. 5-метилоксазол кипятится в бензоле с кротоновой кислотой, отгоняется вода и образуется 3,5-диметил-изоникотиновая кислота. условия её декарбоксилирования найдёте сами. P.S. во всех случаях токсичный бензол возможно можно заменить толуолом.
  11. дело в том, что не только в школах, но и в ВУЗах, расказывают всякую билиберду, полезную конечно, но не относящуюся к современной химии никаким боком. К примеру,я сейчас на экзамене по органической химии( середина 2 курса) расказывал то, что знал ещё в 7 классе, и не ходя ни на одну лекцыю в семестре получил 5(то что я получил 5, это закономерно, но уровень программы( не преподавания) поражает).
  12. спасибо за ответы, буду переливать в 1 литровые стеклянные бутылки, хотя они и занимают много места. хочу добавить что соляная кислота и аммиак, даже в хорошозакрытых стеклянных банках летят, если их оставить в 1 шкафу, то уже через сутки всё будет в налёте хлорида аммония.
  13. и сразу в догонку, а в ПЭТовские бутылки можно переливать?
  14. тогда вопрос, потери это 10 мл в год или 100 мл в месяц :blink: ? тарой должна быть 5 литровая конистра.
  15. tixmir

    хранение хлороформа

    Здравствуйте, подскажите пожалуйста можно ли хранить хлороформ в пластмассовой таре( и если можно, то какая пластмасса). спасибо.
  16. Ну если исходить из самых доступных реагентов( если есть возможность, то начинаете с середины синт цепочки), то бензол + хлорангидрид валериановой кислоты + 1.1 экв безводного хлорида алюминия, получается валерофенон; валерофенон + гидразин гидрат + KOH ( кипячение в диглиме), получается н-пропилбензол; н пропилбензол реагирует с трихлоридом бора, затем гидролиз, получается пара-н-пропил-фенилборная кислота. N-ацетанилид бромируется в диоксане бромом, затем кислотный гидролиз, получается пара-броманилин; пара-броманилин переводится в диазосоединение с нитритом натрия и разб серной кислотой при 5 гц, затем греется с цианидом меди 1, получается пара-бромбензонитрил; и конечная стадия: реакция Сузуки, продукты греются в ДМФА в присутствии ацетата палладия, трифенилфосфина и триэтиламина. общий выход процентов 40...( на Сузуки выход будет процентов 75-85) всё-бы хорошо, но н-пентиллитий при минус 100- минус 30, будет обменивать бром на литий, а при более высокой температуре атаковать цианогруппу, продукта не будет)
  17. такие штуки с азотом получаются из диметилсульфида и азена, но про оксим я никогда не слышал.
  18. Здравствуйте, помогите, пожалуйста, найти книгу Палаузов, Химические реактивы, их свойства, получение и методы испытания.
  19. с ними пойдёт, с бета кислотой тоже пойдёт, но при нагревании в щелочной среде она развалится по ретро реакции кляйзена, хотя на холоду бета-кетокислоты в растворе КОН в спирте устойчивы, поэтому если всё охлаждать льдом с солью и востанавливать боргидридом, то можно получить хорошие выходы, а реакция с алюминием слишком экзотермична.
  20. Здравствуйте, я наткнулся на информацию о том что уретан( этиловый эфир карбаминовой кислоты) является канцерогеном, что-то сомнительно если учесть что его применяют как снотворное в ветеринарии. Подскажите, пожалуйста, насколько на самом деле опасен уретан в обращении.
  21. tixmir

    BH3*Me2S

    Здравствуйте, подскажите пожалуюйста методику получения раствора в ТГФ комплекса борана с диметилсульфидом.
  22. темнокоричневая смола, альдегиды в щелочной среде полимеризуются( см альдольная реакция) кстати альдегид пишется -CHO,а не -COH ( это напоминает спирт с недописанными водородами).
  23. не в тему хлор в ароматике не замещается щелочью независимо от того где он находится( в мета положении к карбоксилу или нет). P.S. есть исключения, к примеру, 2,4-динитробромбензол и тп, там за счет стабилизации двух или больше акцепторных групп, находящихся в орто/пара положениях к уходящей группе, реализуется нуклиофильное замещение.
×
×
  • Создать...